Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

6. Przygotowanie roztworu do badań
6.1. Przygotowanie roztworu boru
Patrz Metody 10.1, 10.2 i, jeśli to konieczne 10.3
7. Sposób postępowania
7.1. Wykonanie oznaczenia
W zlewce (5.3) o pojemności 400 ml umieścić porcję (a) ekstraktu (6.1), zawierającą od 2 do 4 mg B.
Dodać 150 ml wody.
Dodać kilka kropel roztworu czerwieni metylowej (4.1).
W przypadku ekstrakcji Metodą 10. 2, roztwór należy zakwasić, dodając kwas chlorowodorowy o stężeniu
0,5 mol/l (4.2), do chwili zmiany barwy wskaźnika, następnie dodać jeszcze 0,5 ml kwasu
chlorowodorowego (4.2).
Po dodaniu 3 g chlorku sodu (4.7) roztwór doprowadzić do wrzenia i odpędzić dwutlenek węgla. Zostawić
do ochłodzenia. Umieścić zlewkę na mieszadle magnetycznym (5.2) i zanurzyć elektrody uprzednio
skalibrowanego pehametru (5.1).
Doprowadzić pH do wartości 6,3 najpierw za pomocą roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 0,5 mol/l
(4.3), a następnie o stężeniu 0,025 mol/l (4.4).
Dodać 20 g D-mannitu (4.6), całkowicie rozpuścić i dokładnie wymieszać. Miareczkować roztworem
wodorotlenku sodowego o stężeniu 0,025 mol/l (4.4.) do wartości pH = 6,3 (nie zmieniającej się przez co
najmniej 1 min). Zużytą do miareczkowania objętość wodorotlenku sodu oznaczyć (x 1 ).
8. Roztwór próby ślepej
Przygotować roztwór próby ślepej, powtarzając całą procedurę od etapu ekstrakcji, pomijając jedynie
dodatek próbki badanego nawozu. Zużytą do miareczkowania objętość wodorotlenku sodu oznaczyć (x o ).
9. Miano roztworu wodorotlenku sodu (4.4) w przeliczeniu na bor (B)
Przenieść pipetą 20 ml (2,0 mg B) roztworu wzorcowego (4.5) do zlewki o pojemności 400 ml i dodać
kilka kropli roztworu czerwieni metylowej (4.1), następnie dodać 3 g chlorku sodu (4.7) oraz roztworu
kwasu chlorowodorowego (4.2), do zmiany barwy roztworu (4.1),
Dopełnić wodą do około 150 ml i stopniowo doprowadzić do wrzenia, aby usunąć dwutlenek węgla.
Zostawić do schłodzenia. Umieścić zlewkę na mieszadle magnetycznym (5.2) i włożyć elektrody uprzednio
skalibrowanego pehametru (5.1). Doprowadzić pH roztworu dokładnie do wartości 6,3 za pomocą roztworu
wodorotlenku sodu najpierw o stężeniu 0,5 mol/l (4.3), a następnie o stężeniu 0,025 mol/l (4.4).
Dodać 20 g D-mannitu (4.6), całkowicie rozpuścić i dokładnie wymieszać. Miareczkować roztworem
wodorotlenku sodu o stężeniu 0,025 mol/l (4.4) do pH = 6,3 (nie zmieniającego się przez co najmniej 1
min). Zużytą do miareczkowania objętość wodorotlenku sodu oznaczyć (V 1 ).
Przygotować roztwór próby ślepej w ten sam sposób, zastępując roztwór wzorcowy 20 ml wody. Zużytą do
miareczkowania objętość wodorotlenku sodu oznaczyć (V o ).
Miano roztworu wodorotlenku sodu (4.4) w przeliczeniu na bor w mg/ml obliczyć ze wzoru:
F = 2 / (V 1 - V o )
1 ml roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu ściśle 0,025 mol/l odpowiada 0,27025 mg B.
10. Wyrażanie wyników
Zawartość procentową boru w nawozie wyliczyć ze wzoru:
gdzie:
B% - zawartość boru w nawozie, wyrażona w procentach;
x 1 - objętość roztworu wodorotlenku sodu (4.4.) o stężeniu 0,025 mol/l zużyta do miareczkowania
badanej próbki, ml;
x o - objętość roztworu wodorotlenku sodu (4.4.) o stężeniu 0,025 mol/l zużyta do miareczkowania próby
ślepej, ml;
F - miano roztworu wodorotlenku sodu (4.4.) o stężeniu 0,025 mol/l w przeliczeniu na bor, mg/ml;
V - objętość ekstraktu otrzymanego Metodą 10.1 lub 10.2, ml;
a - objętość ekstraktu 7.1 pobrana z roztworu ekstraktu (6.1.), ml;
M - masa badanej próbki pobranej zgodnie z Metodą 10.1 lub 10.2, g.
Metoda 10.6
Oznaczenie kobaltu w ekstraktach nawozowych metodą grawimetryczną z użyciem 1-nitrozo-2-naftolu
1. Dziedzina