Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór rozcieńczony o stężeniu około 6 mol/l
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d 20 =1,18 g/ml) z jedną objętością wody.
4.2. Kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór rozcieńczony o stężeniu około 0,5 mol/l
Zmieszać jedną objętość kwasu solnego (d 20 =1,18 g/ml) z 20 objętościami wody.
4.3. Roztwory soie lantanu, (10 g La w 1 l)
Odczynnik ten jest stosowany do oznaczań żelaza i cynku. Można go przygotować następującymi
sposobami:
(a) z tlenku lantanu rozpuszczonego w kwasie chlorowodorowym (4.1).Umieścić w kolbie pomiarowej
o pojemności 1 litra, 11,73 g tlenku lantanu (La 2 O 3 ) dodać 150 ml wody i 120 ml kwasu
chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Zostawić do rozpuszczenia, a następnie uzupełnić do
1 l wodą i dokładnie wymieszać. To jest roztwór lantanu w kwasie chlorowodorowym o stężeniu
około 0,5 mol/l.
(b) z roztworów chlorku, siarczanu lub azotanu lantanu. Rozpuścić 26,7 g siedmiowodnego chlorku
lantanu (LaCl 3·7H 2 O) lub 31,2 g sześciowodnego azotanu lantanu (La(NO 3 ) 3·6H 2 O) lub 26,2 g
dziewięciowodnego siarczanu lantanu (La 2 (SO 4 ) 3·9H 2 O) w 150 ml wody, następnie dodać 85 ml
kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Zostawić do rozpuszczenia, a następnie
uzupełnić wodą do 1 l. Dokładnie wymieszać. To jest roztwór lantanu w kwasie chlorowodorowym
o stężeniu około 0,5 mol/l.
4.4. Roztwory wzorcowe
Patrz - poszczególne metody oznaczania każdego mikroskładnika pokarmowego.
5. Aparatura
Spektrometr absorpcji atomowej wyposażony w źródło emitujące promieniowanie charakterystyczne dla
mikroskładnika pokarmowego, który ma być oznaczany.
Analityk powinien postępować zgodnie z instrukcją producenta i powinien być zaznajomiony z aparatem.
Aparat powinien być zaopatrzony w korekcję tła, aby można ją było stosować, jeśli zajdzie taka potrzeba
(np. Zn). Stosowane gazy to powietrze i acetylen.
6. Przygotowanie roztworu do badań
6.1. Przygotowanie roztworów ekstraktów zawierających oznaczane mikroskładniki pokarmowe
Patrz Metoda 10.1 i/lub 10.2 i, jeśli to konieczne 10.3.
6.2. Obróbka roztworu badanego
Rozcieńczyć porcję ekstraktu otrzymanego Metodą 10.1, 10.2 lub 10.3 wodą i/lub kwasem
chlorowodorowym (4.1) lub (4.2), tak aby uzyskać w końcowym roztworze do oznaczania stężenie
mikroskładnika odpowiednie dla zastosowanego zakresu kalibracyjnego (7.2) i stężenie kwasu
chlorowodorowego co najmniej 0,5 mol/l i nie wyższe niż 2,5 mol/l. Operacja ta może wymagać jednego
lub kilku kolejnych rozcieńczeń.
Końcowy roztwór należy otrzymać, umieszczając porcję rozcieńczonego ekstraktu w kolbie pomiarowej o
pojemności 100 ml. Objętość porcji wyniesie (a) ml. Dodać 10 ml roztworu soli lantanu (4.3). Uzupełnić
objętość roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać. D jest
współczynnikiem rozcieńczenia.
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próby ślepej
Przygotować roztwór próby ślepej, powtarzając całą procedurę od etapu ekstrakcji, pomijając jedynie
dodatek próbki badanego nawozu.
7.2. Przygotowanie roztworów wzorcowych
Z roboczego roztworu wzorcowego otrzymanego metodą podaną dla każdego mikroskładnika przygotować
w kolbach pomiarowych pojemności 100 ml serię co najmniej pięciu roztworów wzorcowych o rosnącym
stężeniu w optymalnym zakresie pomiarowym spektrometru. Jeśli to konieczne, należy doprowadzić
stężenie kwasu chlorowodorowego do takiego, aby było jak najbardziej zbliżone do stężenia
rozcieńczonego roztworu do badań (6.2). Przy oznaczaniu żelaza lub cynku dodać 10 ml tego samego
roztworu soli lantanu (4.3) jaki zastosowano w (6.2). Uzupełnić objętość do kreski roztworem kwasu
chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać.
7.3. Oznaczanie
Przygotować spektrometr (5) do oznaczania, nastawić na długość fali podaną w metodzie dla
mikroskładnika pokarmowego, który będzie oznaczany.
Zasysać kolejno: roztwory wzorcowe (7.2), roztwór badany (6.2) i roztwór próby ślepej (7.1), za każdym
razem zapisując wynik i przepłukując aparat wodą destylowaną między poszczególnymi zassaniami.
Wykreślić krzywą wzorcową, odkładając na osi rzędnych wartości absorbancji odczytane ze spektrometru
dla każdego roztworu wzorcowego (7.2), a na osi odciętych odpowiadające im stężenia mikroskładnika,
wyrażone w μg/ml.