Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

8 Oznaczanie
Oznaczanie każdego mikroskładnika przeprowadzić w odpowiedniej objętości roztworu do badań zależnej
od Metody oznaczania danego pierwiastka.
Metod 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 i 10.10 nie można stosować do oznaczania mikroskładników pokarmowych
znajdujących się w postaci schelatowanej lub w formie kompleksu. W tych przypadkach należy przed
właściwym oznaczeniem usunąć związki organiczne, stosując Metodę 10. 3.
W przypadku oznaczań metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej (Metody10.8 i 10.11), postępowanie
takie może nie być konieczne.
Metoda 10.3
Usuwanie związków organicznych z ekstraktów nawozowych
1. Dziedzina
Niniejsza Metoda określa sposób usuwania związków organicznych ekstraktów nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych według Metod 10.1 i 10.2, dla
których w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie całkowitej i/lub
rozpuszczalnej w wodzie zawartości mikroskładnika.
Uwaga:
Obecność niewielkich ilości substancji organicznych zwykle nie wpływa na oznaczanie przeprowadzane
metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
3. Zasada
Związki organiczne zawarte w porcji ekstraktu do oznaczania utlenia się przy pomocy nadtlenku wodoru.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór rozcieńczony o stężeniu około 0,5 mol/l
Zmieszać 1 objętość kwasu chlorowodorowego (d 20 =1,18 g/ml) z 20 objętościami wody.
4.2. Nadtlenek wodoru (H 2 O 2 ), roztwór 30 %, (d 20 =1,11 g/ml) nie zawierający mikroskładników
pokarmowych.
5. Aparatura
Elektryczna płytka grzejna z regulacją temperatury.
6. Sposób postępowania
Pobrać 25 ml ekstraktu uzyskanego Metodą 10.1 lub 10.2 i umieścić w zlewce o pojemności 100 ml. W
przypadku Metody 10.2, dodać 5 ml roztworu kwasu chlorowodorowego (4.1). Następnie dodać 5 ml
roztworu nadtlenku wodoru (4.2). Przykryć szkiełkiem zegarkowym i zostawić w temperaturze pokojowej
na około 1 godz. Następnie roztwór stopniowo doprowadzić do wrzenia i gotować przez 30 min. Jeśli to
konieczne, po ochłodzeniu dodać kolejne 5 ml nadtlenku wodoru. Ponownie zagotować w celu usunięcia
nadmiaru nadtlenku wodoru. Zostawić zawartość zlewki do ochłodzenia i przenieść ilościowo do kolby
pomiarowej o pojemności 50 ml i uzupełnić do kreski. Jeśli to konieczne, przesączyć.
To rozcieńczenie należy uwzględnić przy pobieraniu porcji roztworu do oznaczania i obliczaniu
procentowej zawartości mikroskładnika w nawozie.
Metoda 10.4
Oznaczanie mikroskładników pokarmowych w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii
absorpcyjnej (procedura ogólna)
1. Dziedzina
Niniejszy dokument opisuje procedurę ogólną oznaczania zawartości żelaza i cynku w ekstraktach
nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych wg Metod 10.1 i 10.2, dla których w
załączniku I E do niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie zawartości całkowitego i/lub
rozpuszczalnego w wodzie żelaza i cynku. Dostosowanie tej procedury do różnych mikroskładników
pokarmowych jest podane szczegółowo w metodach określonych specjalnie dla każdego mikroskładnika.
Uwaga:
W większości przypadków obecność niewielkich ilości substancji organicznych nie ma wpływu na
oznaczanie metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
3. Zasada
Po poddaniu ekstraktu obróbce, w celu zredukowania wpływu lub usunięcia zakłócających związków
chemicznych, ekstrakt rozcieńcza się tak, aby jego stężenie było w optymalnym zakresie pomiarowym
spektrometru przy długości fali charakterystycznej dla oznaczanego mikroskładnika.