Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

4.3. Roztwór kwasu askorbinowego (50 g/l)
Rozpuścić 50 g kwasu askorbinowego (C 6 H 8 O 6 ) w wodzie, w kolbie pomiarowej o pojemności 1000 ml.
Dopełnić do kreski wodą, dokładnie wymieszać. Przygotowany roztwór przechowywać w lodówce.
4.4. Octan n-butylu
4.5. Roztwór tiocyjanianu amonu, o stężeniu 0,2 mol/l
Rozpuścić 15,224 g tiocyjanianu amonu NH 4 SCN w wodzie, w kolbie pomiarowej o pojemności 1000 ml.
Dopełnić do kreski wodą; dokładnie wymieszać. Przygotowany roztwór przechowywać w butelce z
ciemnego szkła.
4.6. Roztwór chlorku cynawego (50 g/l) w roztworze kwasu chlorowodorowego o stężeniu 2 mol/l
Roztwór powinien być całkiem klarowny i przygotowany tuż przed użyciem. Należy użyć bardzo czystego
chlorku cynawego, w przeciwnym razie roztwór nie będzie klarowny.
W kolbie pomiarowej o pojemności 100 ml rozpuścić 5 g chlorku cynawego (SnCl 2·2H 2 O) w 35 ml
roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Dodać 10 ml roztworu miedzi (4.2). Dopełnić
do kreski wodą i dokładnie wymieszać.
4.7. Roztwory wzorcowe molibdenu
4.7.1. Roztwór podstawowy molibdenu (500 µg/ml)
0,920 g molibdenianu amonu [(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24·4H 2 O] odważonego z dokładnością do 0,1 mg rozpuścić w
kolbie pomiarowej o pojemności 1000 ml, w roztworze kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1).
Dopełnić do kreski tym samym roztworem i dokładnie wymieszać.
4.7.2. Roztwór pośredni molibdenu (25 µg/ml)
Umieścić 25 ml roztworu podstawowego (4.7.1) w kolbie pomiarowej o pojemności 500 ml. Dopełnić do
kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1) i dokładnie wymieszać.
4.7.3. Roztwór roboczy molibdenu ( 2,5 µg/ml)
Umieścić 10 ml roztworu pośredniego (4.7.2) w kolbie pomiarowej o pojemności 100 ml. Dopełnić do
kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1) i dokładnie wymieszać.
5. Aparatura
5.1. Spektrofotometr nastawiony na długość fali 470 nm z kuwetami o grubości warstwy pochłaniającej 20 mm.
5.2. Rozdzielacze o pojemności 200 lub 250 ml.
6. Przygotowanie roztworu do analizy
6.1. Roztwór ekstraktu molibdenu
Patrz Metody 9.1 i/lub 9.2 i, jeśli to konieczne 9.3.
6.2. Przygotowanie roztworu do analizy
Rozcieńczyć porcję ekstraktu (6.1) roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1), tak aby
uzyskać odpowiednie stężenie molibdenu. Współczynnik rozcieńczenia oznaczyć jako D.
Wziąć odpowiednią porcję (a) roztworu ekstraktu zawierającą od 1 do 12 μg molibdenu i umieścić w
rozdzielaczu (5.2.). Dopełnić do 50 ml roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1).
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próby ślepej
Przygotować roztwór próby ślepej, powtarzając cały tok postępowania od etapu ekstrakcji, z pominięciem
badanej próbki nawozu.
7.2. Przygotowanie serii roztworów wzorcowych
Przygotować serię co najmniej sześciu roztworów wzorcowych o wzrastającym stężeniu. Dla przedziału
zawartości molibdenu 0-12,5 μg pobrać odpowiednio 0, 1, 2, 3, 4 i 5 ml roztworu roboczego (4.7.3) i
przenieść do rozdzielaczy (5.2). Dopełnić do 50 ml roztworem kwasu chloro-wodorowego o stężeniu 6
mol/l (4.1). Roztwory w rozdzielaczach zawierają odpowiednio 0; 2,5; 5; 7,5; 10 i 12,5 μg molibdenu.
7.3. Wytworzenie i ekstrakcja kompleksu
Do każdego z rozdzielaczy zawierających roztwory przygotowane wg 6.2., 7.1. i 7.2. dodać w następującej
kolejności:
- 10 ml roztworu miedzi (4.2),
- 20 ml roztworu kwasu askorbinowego (4.3.), dokładnie wymieszać i odczekać 2-3 min,
- 10 ml octanu n-butylu (4.4.), używając pipety jednomiarowej,
- 20 ml roztworu tiocyjanianu (4.5.).
Zawartość rozdzielaczy wytrząsać przez 1 min, aby wyekstrahować kompleks w warstwie organicznej;
pozostawić do rozdzielenia warstw. Po rozdzieleniu się dwóch warstw odciągnąć całą warstwę wodną i
odrzucić ją; następnie przemyć warstwę organiczną:
- 10 ml roztworu chlorku cynawego (4.6).
Ponownie wytrząsać przez 1 min. Pozostawić do rozdzielenia warstw i odciągnąć całą warstwę wodną.
Warstwę organiczną przesączyć przez sączek do kuwety.
7.4 Oznaczanie