Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

6.1. Roztwór ekstraktu manganu
Patrz Metody 9.1 i/lub 9.2 i, jeśli to konieczne, 9.3.
6.2. Przygotowanie roztworu badanego
Patrz Metoda 9.4 (6.2). Roztwór badany powinien zawierać 10% (v/v) roztworu soli lantanu (4.3).
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próby ślepej
Patrz Metoda 9.4 (7.1). Roztwór badany powinien zawierać 10% (v/v) roztworu soli lantanu użytego w 6.2.
7.2. Przygotowanie roztworów wzorcowych
Patrz Metoda 9.4 (7.2).
Do serii kolb pomiarowych o pojemności 100 ml przenieść odpowiednio 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 i 5 ml roztworu
roboczego (4.4.2). Tam, gdzie to konieczne, doprowadzić stężenie kwasu chlorowodorowego, tak aby było
jak najbliższe stężeniu roztworu badanego. Do każdej kolby dodać 10 ml roztworu soli lantanu użytego w
6.2. Dopełnić do 100 ml roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie
wymieszać. Tak otrzymane roztwory zawierają odpowiednio 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 i 5 μg/ml manganu.
7.3. Oznaczanie
Patrz Metoda 9.4 (7.3). Przygotować spektrometr (5) do pomiarów przy długości fali 279,6 nm.
8. Wyrażanie wyników
Patrz Metoda 9.4 (8).
Zawartość procentowa manganu w nawozie jest równa:
lub jeśli zastosowano Metodę 9.3:
Mn (%) = [(x s - x b ) x V x D] / (M x 10 4 )
Mn (%) = [(x s - x b ) x V x 2D] / (M x 10 4 )
gdzie:
Mn - zawartość manganu w nawozie, wyrażona w procentach;
x s - stężenie roztworu badanego (6.2), μg/ml;
x b - stężenie roztworu próby ślepej (7.1), μg/ml;
V - objętość ekstraktu otrzymanego Metodą 9.1 lub 9.2, ml;
D - współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu wykonanemu w 6.2;
M - masa badanej próbki pobranej zgodnie z Metodą 9.1 lub 9.2, g.
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D: jeśli (a1), (a2), (a3) ... (ai) i (a) są porcjami ekstraktu, a (v1),
(v2), (v3)... (v i ) i (100) są objętościami w ml odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniom, to
współczynnik rozcieńczenia D wyraża się następująco:
D = (v1/a1) x (v2/a2) x (v3/a3) x … x ... x (vi/ai) x (100/a)
Metoda 9.10
Oznaczanie molibdenu w ekstraktach nawozowych metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem amonu
1. Dziedzina
Niniejsza Metoda opisuje sposób oznaczania molibdenu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do nawozów ekstrahowanych Metodami 9.1 i 9.2, dla których w załączniku I E do
niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie zawartości całkowitego i/lub rozpuszczalnego w
wodzie molibdenu.
3. Zasada metody
Molibden (V) w środowisku kwaśnym tworzy z jonami SCN - związek kompleksowy o wzorze
[MoO(SCN) 5 ] - . Kompleks ten jest ekstrahowany octanem n-butylu, przy czym jony przeszkadzające, np.
żelaza, pozostają w fazie wodnej. Absorbancję żółtopomarańczowego ekstraktu mierzy się przy długości
fali 470 nm.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy(HCl), roztwór rozcieńczony o stężeniu około 6 mol/l
Patrz Metoda 9.4 (4.1).
4.2. Roztwór miedzi (70 mg/l) w roztworze kwasu chlorowodorowego o stężeniu 1,5 mol/l
Odważyć 275 mg siarczanu miedzi (CuSO 4·5H 2 O) z dokładnością do 0,1 mg i rozpuścić w 250 ml
roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1) w kolbie pomiarowej o pojemności 1000 ml.
Dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać.