Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Jeśli roztwór badany (6.2) jest zabarwiony, przygotować roztwór korygujący: do kolby z tworzywa
sztucznego przenieść 5 ml roztworu badanego (6.2), 5 ml roztworu buforowego EDTA (4.1), 5 ml wody i
dokładnie wymieszać.
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próby ślepej
Przygotować roztwór próby ślepej, powtarzając całą procedurę od etapu ekstrakcji, pomijając jedynie
dodatek badanej próbki nawozu.
7.2. Przygotowanie roztworów wzorcowych
Do sześciu kolb pomiarowych o pojemności 100 ml przenieść 0, 5, 10, 15, 20 i 25 ml roboczego roztworu
wzorcowego (4.3.3). Dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Roztwory te zawierają od 0 do 2,5
μg/ml boru.
7.3. Wywoływanie barwy
Przenieść po 5 ml roztworów wzorcowych (7.2), roztworu badanego (6.2) i roztworu próby ślepej (7.1) do
kolb z tworzywa sztucznego. Dodać 5 ml roztworu buforowego EDTA (4.1). Dodać 5 ml roztworu
azometyny-H (4.2).
Dokładnie wymieszać i zostawić w ciemnym miejscu na 2,5-3 godz do pojawienia się i utrwalenia barwy.
7.4. Oznaczanie
Zmierzyć absorbancję roztworów otrzymanych wg 7.3 i, jeśli trzeba, roztworu korygującego (6.3) przy
długości fali 410 nm, stosując jako odnośnik wodę. Przed każdym nowym pomiarem przemyć kuwetę
wodą.
8. Wyrażanie wyników
Wykreślić krzywą wzorcową w układzie: stężenia roztworów wzorcowych (7.2) na osi odciętych, i
odpowiadające im absorbancje wskazane przez spektrofotometr (7.4) na osi rzędnych.
Odczytać z krzywej wzorcowej stężenie boru w roztworze próby ślepej (7.1), stężenie boru w roztworze
badanym (6.2) i, jeśli roztwór badany jest zabarwiony, skorygować jego stężenie. Aby obliczyć stężenie
skorygowane, należy odjąć absorbancję roztworu korygującego (6.3) od absorbancji roztworu badanego
(6.2). Zapisać stężenie roztworu badanego (6.2) ze skorygowaniem lub bez jako X (x s ) i roztworu próby
ślepej (x b ).
Zawartość procentowa boru w nawozie jest równa:
lub jeśli zastosowano metodę 9.3:
B (%) = [(x s - x b ) x V x D] / ( M x 10 4 )
B (%) = [(x s - x b ) x V x 2D] / (M x 10 4 )
gdzie:
B -zawartość boru w nawozie, wyrażona w procentach ;
x s -stężenie w roztworze badanym (6.2), ze skorygowaniem lub bez, μg/ml,;
x b -stężenie w roztworze próby ślepej (7.1), μg/ml;
V -objętość ekstraktu otrzymanego metodą 9.1 lub 9.2, ml;
D -współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu wykonanemu w 6.2;
M -masa, badanej próbki pobranej zgodnie z metodą 9.1 lub 9.2, g.
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D: jeśli (a1) i (a2) są kolejnymi porcjami ekstraktu, a (v1) i (v2)
są objętościami odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniom, to współczynnik rozcieńczenia
wyraża się następująco :
D = (v1/a1) x (v2/a2)
Metoda 9.6
Oznaczanie kobaltu w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej
1. Dziedzina
Niniejsza metoda opisuje sposób wykonania oznaczania kobaltu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych metodami 9.1 i 9.2, dla których w
załączniku I E do niniejszego rozporządzenia wymagane jest deklarowanie zawartości całkowitego i/lub
rozpuszczalnego w wodzie kobaltu.
3. Zasada