Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH
Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH
Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
(b) z roztworów chlorku, siarczanu lub azotanu lantanu. Rozpuścić 26,7 g siedmiowodnego chlorku<br />
lantanu (LaCl 3·7H 2 O) lub 31,2 g sześciowodnego azotanu lantanu [La(NO 3 ) 3·6H 2 O] lub 26,2 g<br />
dziewięciowodnego siarczanu lantanu [La 2 (SO 4 ) 3·9H 2 O] w 150 ml wody. Następnie dodać 85 ml<br />
kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Zostawić do rozpuszczenia, a następnie<br />
dopełnić wodą do 1 litra i dokładnie wymieszać. Jest to roztwór lantanu w kwasie<br />
chlorowodorowym o stężeniu około 0,5 mol/l.<br />
4.4. Roztwory wzorcowe<br />
Sposób przygotowania roztworów znajduje się w opisie metody oznaczania każdego mikroskładnika.<br />
5. Aparatura<br />
Spektrometr absorpcji atomowej wyposażony w źródła emitujące promieniowanie charakterystyczne dla<br />
mikroskładników pokarmowych, które maja być oznaczane.<br />
Analityk powinien przestrzegać instrukcji producenta i być zaznajomiony z aparatem. Aparat powinien<br />
umożliwiać korekcje tła, tak aby można ją było stosować, jeśli zajdzie potrzeba (Co i Zn). Stosowane gazy<br />
to powietrze i acetylen.<br />
6. Przygotowanie roztworu badanego<br />
6.1. Przygotowanie roztworów ekstrakcyjnych mikroskładników pokarmowych, które mają być oznaczane.<br />
Patrz Metody 9.1 i/lub 9/2 i, jeśli trzeba, 9.3.<br />
6.2. Obróbka roztworu badanego<br />
Porcję ekstraktu, który otrzymano metodą 9.1, 9.2 lub 9.3, rozcieńczyć wodą i/lub kwasem<br />
chlorowodorowym (4.1) lub (4.2) tak, aby otrzymać w końcowym roztworze do oznaczania stężenie<br />
mikroskładnika, odpowiednie do stosowanego zakresu kalibracyjnego i stężenie kwasu chlorowodorowego<br />
co najmniej 0,5mol/l i nie wyższe niż 2,5 mol/l. Ta operacja może wymagać jednego lub więcej kolejnych<br />
rozcieńczeń.<br />
Pobrać porcję roztworu końcowego otrzymanego przez rozcieńczenie ekstraktu o objętości (a) w ml, i<br />
przenieść do kolby pomiarowej, o pojemności 100 ml. Przy oznaczaniu zawartości kobaltu, żelaza,<br />
manganu lub cynku dodać 10 ml roztworu soli lantanu (4.3). Dopełnić do kreski roztworem kwasu<br />
chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać. Jest to końcowy roztwór do pomiaru.<br />
D jest współczynnikiem rozcieńczenia.<br />
7. Sposób postępowania<br />
7.1 Przygotowanie roztworu próby ślepej<br />
Przygotować roztwór próby ślepej, powtarzając cała procedurę od etapu ekstrakcji, pomijając jedynie<br />
dodatek badanej próbki.<br />
7.2 Przygotowanie roztworów wzorcowych<br />
Z roboczego roztworu wzorcowego otrzymanego przy zastosowaniu metody podanej dla każdego<br />
mikroskładnika, przygotować w kolbach pomiarowych o pojemności 100 ml serię składającą się z co<br />
najmniej pięciu roztworów wzorcowych o rosnącym stężeniu w optymalnym zakresie pomiarowym<br />
spektrometru. Jeśli to konieczne, dostosować stężenie kwasu chlorowodorowego, tak aby było jak<br />
najbliższe rozcieńczonego roztworu badanego (6.2). Przy oznaczaniu zawartości kobaltu, żelaza, manganu<br />
lub cynku, dodać 10 ml tego samego roztworu soli lantanu (4.3) jaki został użyty w 6.2. Dopełnić do kreski<br />
roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać.<br />
7.3 Oznaczanie<br />
Przygotować spektrometr (5) do oznaczania i nastawić na długość fali odpowiednią dla danej metody i<br />
oznaczanego mikroskładnika.<br />
Zasysać kolejno roztwory wzorcowe (7.2), roztwór badany (6.2) i roztwór próby ślepej (7.1), za każdym<br />
razem zapisując wynik i przepłukując aparat wodą destylowaną pomiędzy kolejnymi zassaniami.<br />
Sporządzić krzywą wzorcową, zaznaczając na osi rzędnych wartości absorbancji odczytane ze<br />
spektrometru dla każdego roztworu wzorcowego (7.2), a na osi odciętych odpowiadające im stężenia<br />
mikroskładnika, wyrażone w µg/ml.<br />
Z krzywej wzorcowej odczytać stężenie odpowiedniego mikroskładnika w roztworze badanym (x s ) (6.2) i<br />
stężenie w roztworze próby ślepej (x b ) (7.1), w μg/ml.<br />
8. Wyrażanie wyników<br />
Zawartość procentowa mikroskładnika pokarmowego (E) w nawozie jest równa:<br />
lub jeśli zastosowano metodę 9.3:<br />
gdzie:<br />
E (%) = [(x s - x b ) x V x D] / (M x 10 4 )<br />
E (%) = [(x s - x b ) x V x 2D] / (M x 10 4 )