Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Niniejszy sposób wykonania stosuje się do analizowania próbek nawozów ekstrahowanych Metodami 9.1 i
9.2, dla których załącznik I E do niniejszego rozporządzenia wymaga deklarowania całkowitej i/lub
rozpuszczalnej w wodzie zawartości mikroskładników pokarmowych.
Uwaga:
Obecność niewielkich ilości substancji organicznych nie wpływa na oznaczanie metodą atomowej
spektrometrii absorpcyjnej.
3. Zasada metody
Związki organiczne zawarte w porcji ekstraktu do oznaczania utlenia się za pomocą nadtlenku wodoru.
4. Odczynniki i roztwory
4.1. Kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór rozcieńczony o stężeniu około 0,5 mol/l
Zmieszać 1 objętość kwasu chlorowodorowego (d 20 = 1,18 g/ml) z 20 objętościami wody.
4.2. Nadtlenek wodoru, roztwór 30 % (d 20 = 1,11 g/ml), niezawierający mikroskładników pokarmowych
5. Aparatura
Elektryczna płytka grzejna z regulacją temperatury
6. Sposób postępowania
Pobrać 25 ml ekstraktu otrzymanego Metodą 9.1 lub 9.2 i umieścić w zlewce o pojemności 100 ml. W
przypadku Metody 9.2 dodać 5 ml rozcieńczonego roztworu kwasu chlorowodorowego (4.1).Następnie
dodać 5 ml roztworu nadtlenku wodoru (4.2). Przykryć szkiełkiem zegarkowym. Zostawić w temperaturze
pokojowej na około 1 godz., aby nastąpiło utlenienie związków organicznych, następnie stopniowo
doprowadzić do wrzenia i gotować 30 min. Jeśli to konieczne, po ochłodzeniu, dodać kolejne 5 ml
roztworu nadtlenku wodoru, po czym ponownie zagotować w celu usunięcia jego nadmiaru. Zawartość
zlewki pozostawić do ochłodzenia, przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 50 ml,
uzupełnić do kreski. Jeśli to konieczne przesączyć.
Rozcieńczenie to należy uwzględnić przy pobieraniu porcji roztworu do oznaczania i obliczaniu
procentowej zawartości mikroskładnika w nawozie.
Metoda 9.4
Oznaczanie mikroskładników pokarmowych w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii
absorpcyjnej (procedura ogólna)
1. Dziedzina
Niniejszy dokument opisuje procedurę ogólną oznaczania zawartości niektórych mikroskładników
pokarmowych w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych Metodami 9.1 i 9.2, dla których
zgodnie z załącznikiem I E do niniejszego rozporządzenia wymagane jest deklarowanie zawartości
całkowitego i/lub rozpuszczalnego w wodzie mikroskładnika.
Przystosowanie tej procedury do różnych mikroskładników pokarmowych jest podane szczegółowo w
metodach określonych oddzielnie dla każdego pierwiastka.
Uwaga:
W większości przypadków obecność małych ilości substancji organicznych nie ma wpływu na oznaczanie
metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
3. Zasada
Po poddaniu ekstraktu obróbce w celu zredukowania wpływu lub usunięcia zakłócających związków
chemicznych, ekstrakt rozcieńcza się tak, aby jego stężenie znajdowało się w optymalnym zakresie
spektrometru przy długości fali charakterystycznej dla oznaczanego mikroskładnika.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy (HCl), rozcieńczony, o stężeniu około 6 mol/l
Zmieszać jedną objętość kwasu solnego (d 20 = 1,18 g/ml) z jedną objętością wody.
4.2. Kwas chlorowodorowy (HCl), rozcieńczony, o stężeniu około 0,5 mol/l;
Zmieszać jedną objętość kwasu solnego (d 20 =1,18 g/ml) z 20 objętościami wody.
4.3. Roztwory soli lantanu (10 g La w litrze)
Odczynnik ten jest stosowany w oznaczeniach zawartości kobaltu, żelaza, manganu i cynku. Można go
otrzymać w następujący sposób:
(a) z tlenku lantanu rozpuszczonego w kwasie chlorowodorowym (4.1). Umieścić 11,73 g tlenku
lantanu (La 2 O 3 ) w kolbie pomiarowej o pojemności 1 litra, dodać 150 ml wody i 120 ml kwasu
chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Zostawić do rozpuszczenia, a następnie dopełnić
wodą do 1 litra i dokładnie wymieszać. Jest to roztwór lantanu w kwasie chlorowo-dorowym o
stężeniu około 0,5 mol/objętość.