Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

6.3. Prażenie osadu i ważenie
Umieścić sączek wraz z osadem w tyglu porcelanowym (5.1) uprzednio zważonym z dokładnością do 0,1
mg. Wysuszyć w suszarce (5.3) i po spopieleniu wyprażyć w piecu (5.4) w temperaturze około 800°C przez
0,5 godz. Ochłodzić w eksykatorze i zważyć z dokładnością do 0,1 mg.
7. Wyrażanie wyników
Jeden miligram siarczanu baru odpowiada 0,137 miligramom S lub 0,343 miligramom SO 3 .
Procentową zawartość S w nawozie obliczyć ze wzoru:
v1
S (%) = w × 0,0137 ×
v × m
gdzie:
w - masa osadu siarczanu baru, mg
v 1 - objętość roztworu ekstraktu, ml
v 2 - objętość porcji ekstraktu, ml
m - naważka próbki do badań, g.
SO 3 (%) = S (%) × 2,5
2
Metoda 8.10
Oznaczanie zawartości wyekstrahowanego sodu
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa metodę oznaczania sodu w ekstraktach nawozowych.
2. Dziedzina zastosowania
Metodę stosuje się do nawozów WE, dla których deklarowanie zawartości sodu jest ustalone w załączniku
I.
3. Zasada metody
Po odpowiednim rozcieńczeniu ekstraktu otrzymanego wg Metody 8.1 i/lub 8.3 zawartość sodu w
roztworze oznacza się metodą płomieniowej spektrofotometrii emisyjnej.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d 20 = 1,18 g/ml) z jedną objętością wody
4.2. Azotan glinu, Al(NO 3 ) 3·9H 2 O
4.3. Chlorek cezu, CsCl
4.4. Chlorek sodu, NaCl, bezwodny
4.5. Roztwór chlorku cezu i azotanu glinu
Rozpuścić w wodzie 50 g chlorku cezu (4.3) i 250 g azotanu glinu (4.2) w kolbie pomiarowej o pojemności
1000 ml. Dopełnić wodą do kreski i wymieszać.
4.6. Roztwór wzorcowy sodu zawierający 1 mg Na /ml
Rozpuścić w wodzie 2,542 g chlorku sodu (4.4) w kolbie pomiarowej o pojemności 1000 ml. Dodać 10 ml
kwasu chlorowodorowego (4.1). Dopełnić do kreski wodą i wymieszać
5. Aparatura
Spektrofotometr do emisji płomieniowej, nastawiony na długość fali 589,3 nm.
6. Roztwory wzorcowe
6.1. Umieścić 10 ml roztworu wzorcowego sodu (4.6) w kolbie pomiarowej o pojemności 250 ml. Dopełnić
wodą do kreski i wymieszać. Stężenie roztworu wynosi 40 μg Na /ml.
6.2. Umieścić 0, 5, 10, 15, 20 i 25 ml roztworu pośredniego (6.1) w kolbach pomiarowych o pojemności 100
ml. Dodać 10 ml roztworu (4.5). Dopełnić do kreski wodą i wymieszać. Stężenia roztworów wynoszą
odpowiednio: 0, 2, 4, 6, 8 i 10 μg Na/ml.
7. Przygotowanie roztworów do pomiaru
W zależności od przewidywanej zawartości sodu w roztworze ekstrakcyjnym przygotowanym wg Metody
8.1 lub 8.3 (5 g nawozu w 500 ml) należy przeprowadzić rozcieńczenia zgodnie z poniższą tabelą:
Na 2 O Na (%)
Rozcieńczenie pośrednie
Próbka (ml) Rozcieńczenie
(v 2 ) do ml (v 3 )
Rozcieńczenie końcowe
Próbka (ml)
(v 4 )
Rozcieńczenie
do ml
Stopień
rozcieńczenia