Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

10. Uwagi
10.1. Stosunek stechiometryczny EDTA:metal w analizach kompleksometrycznych wynosi zawsze 1:1,
niezależnie od wartościowości metalu i faktu, że EDTA jest czterowartościowy. Roztwór EDTA do
miareczkowania oraz roztwory wzorcowe będą, więc molowe, a nie normalne.
10.2. Wskaźniki kompleksometryczne są często wrażliwe na powietrze. Roztwór może stracić barwę podczas
miareczkowania. W takim przypadku należy dodać jedną lub dwie krople wskaźnika. Odnosi się to
szczególnie do czerni eriochromowej-T i kwasu kalkono-karboksylowego.
10.3. Związki kompleksowe metal-wskaźnik są często stosunkowo trwałe i zmiana barwy może następować
powoli. Pod koniec miareczkowania roztwór EDTA należy dodawać powoli, a następnie dodać kroplę
roztworu magnezu (4.1) lub wapnia (4.3), aby sprawdzić czy nie nastąpiła zmiana barwy. Odnosi się to
szczególnie do związku kompleksowego czerń eriochromowa T-magnez
10.4. Zmianę wskaźnika należy obserwować nie z góry, lecz z boku, a zlewka powinna być umieszczona na
białym tle, w miejscu dobrze oświetlonym. Zmiana zabarwienia wskaźnika może być łatwo
zaobserwowana po umieszczeniu zlewki na matowym szkle lekko oświetlonym od dołu (żarówką 25 W).
10.5. Analiza ta wymaga pewnego doświadczenia. Zadanie obejmuje m.in. obserwowanie zmian zabarwienia
roztworów wzorcowych (4.1) i (4.3). Zaleca się, aby oznaczania były przeprowadzane przez tego samego
analityka.
10.6. Zastosowanie roztworu EDTA o gwarantowanym stężeniu ( na przykład Titrisol, Normex) może uprościć
kontrolę równoważności roztworów wzorcowych 4.1, 4.2 i 4.3.
10.7. Roztworów zawierających cyjanek potasu nie wolno wylewać do zlewu (ścieków), zanim cyjanek nie
zostanie rozłożony do nieszkodliwego związku, np. przez utlenienie za pomocą podchlorynu sodu, a
następnie alkalizację.
Metoda 8.9.
Oznaczanie zawartości siarczanów
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa metodę oznaczania siarki obecnej w ekstraktach nawozowych w postaci
siarczanów.
2. Zakres stosowania
Niniejszą metodę stosuje się do oznaczania zawartości siarczanów obecnych w roztworach ekstraktów
otrzymanych wg Metod 8.1, 8.2, 8.3 i 8.4.
3. Zasada metody
Grawimetryczne oznaczanie siarki w postaci siarczanu baru.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d 20 = 1,18 g/ml) z jedną objętością wody.
4.2. Chlorek baru, BaCl 2·2H 2 O, roztwór o stężeniu 122 g/l
4.3. Azotan srebra, roztwór o stężeniu 5 g/l.
5. Aparatura
5.1. Tygle porcelanowe
5.2. Łaźnia wodna
5.3. Suszarka umożliwiająca uzyskanie temperatury 105 ±1°C.
5.4. Piec elektryczny umożliwiający uzyskanie temperatury 800 ±50°C.
6. Sposób postępowania
6.1. Pobieranie próbki roztworu
Pobrać pipetą porcję jednego z roztworów ekstrakcyjnych wymienionych w punkcie 2 zawierającą od 20
do 100 mg S, tj. 50-250 mg SO 3 .
Próbkę umieścić w zlewce o odpowiedniej objętości. Dodać 20 ml rozcieńczonego roztworu kwasu
chlorowodorowego (4.1). Dopełnić wodą do około 300 ml.
6.2. Wytrącanie osadu
Doprowadzić roztwór do wrzenia. Dodać kroplami około 20 ml roztworu chlorku baru (4.2), intensywnie
mieszając roztwór. Gotować przez kilka minut.
Umieścić zlewkę przykrytą szkiełkiem zegarkowym na wrzącej łaźni wodnej (5.2) na 1 godz. Następnie
pozostawić roztwór w gorącej wodzie (około 60°C) aż ciecz nad osadem będzie klarowna. Przesączyć
zawartość zlewki przez bezpopiołowy sączek twardy. Osad przemyć kilka razy gorącą wodą. Kontynuować
przemywanie osadu na sączku do całkowitego odmycia chlorków. Całkowite odmycie można sprawdzić,
używając kropli roztworu azotanu srebra (4.3).