Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

4.8. Roztwór wodorotlenku potasu i cyjanku potasu
Rozpuścić 280 g wodorotlenku potasu i 66 g cyjanku potasu w wodzie, dopełnić wodą do 1 litra i
wymieszać.
4.9. Roztwór buforowy o pH 10,5
W kolbie pomiarowej o pojemności 500 ml rozpuścić 33 g chlorku amonu w 200 ml wody, dodać 250 ml
roztworu amoniaku (d 20 = 0,91 g/ml), dopełnić wodą do kreski i wymieszać.
Regularnie sprawdzać pH roztworu.
4.10. Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d 20 = 1,18g/ml) z jedną objętością wody.
4.11. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 0,5 mol/l
4.12. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 1 mol/Wodorotlenek
4.13. Wodorotlenek sodu, roztwór o stężeniu 5 mol/l.
5. Aparatura
5.1. Mieszadło magnetyczne lub mechaniczne
5.2. Pehametr
6. Próba kontrolna
Oznaczanie przeprowadzić w porcjach roztworów (4.1 i 4.3) tak, aby stosunek Ca/Mg był mniej więcej taki
jak w roztworze do analizy. W tym celu pobrać (a) ml roztworu wzorcowego wapnia (4.3) i (b-a) ml
roztworu wzorcowego (4.1). (a) i (b) są to ilości mililitrów roztworu EDTA, użyte w dwóch
miareczkowaniach przeprowadzonych na roztworze do analizy. Procedura ta jest poprawna tylko wtedy,
gdy roztwory EDTA, wapnia i magnezu mają dokładnie te same stężenia. Jeśli tak nie jest, należy
przeprowadzić korekty.
7. Przygotowanie roztworu do analizy
Patrz: Metody 8.1 i 8.3
8. Oznaczanie
8.1. Pobieranie porcji roztworu próbki do badań
Porcja roztworu próbki powinna zawierać 9-18 mg magnezu (tj. 15-30 mg MgO).
8.2. Miareczkowanie w obecności czerni eriochromowej-T
Pobrać pipetą porcję roztworu do badań (8.1) do zlewki o pojemności 400 ml. Używając pehametru,
zobojętnić nadmiar kwasu roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu 5 mol/l (4.13). Rozcieńczyć wodą do
około 100 ml. Dodać 5 ml roztworu buforowego (4.9). Wartość pH mierzone pehametrem powinno
wynieść 10,5 ±0,1. Dodać 2 ml roztworu cyjanku potasu (4.7) i 3 krople czerni eriochromowej-T (4.6).
Miareczkować roztworem EDTA (4.2) łagodnie mieszając mieszadłem (5.1). Oznaczyć jako „b” ilość
mililitrów roztworu EDTA o stężeniu 0,05 mol/l zużytą do miareczkowania.
8.3. Miareczkowanie w obecności kalceiny lub kwasu kalkono-karboksylowego
Pobrać pipetą porcję roztworu do badań, równą pobranej w miareczkowaniu opisanym wyżej, i umieścić w
zlewce o pojemności 400 ml. Używając pehametru, zobojętnić nadmiar kwasu roztworem wodorotlenku
sodu o stężeniu 5 mol/l (4.13). Rozcieńczyć wodą do około 100 ml. Dodać 10 ml roztworu wodorotlenku
potasu i cyjanku potasu (4.8) i wskaźnik (4.4 lub 4.5). Łagodnie mieszając mieszadłem (5.1) miareczkować
roztworem EDTA (4.2).( patrz: 10.2; 10.3 i 10.4). Oznaczyć jako „ilość” ilość mililitrów roztworu EDTA o
stężeniu 0,05 mol/l zużytą do miareczkowania.
9. Wyrażanie wyników
Dla nawozów WE, do których stosuje się tę metodę (5 g nawozu w 500 ml ekstraktu), procentowa
zawartość w nawozie jest następująca:
MgO (%) w nawozie =
Mg (%) w nawozie =
( b − a)
× T
M
( b − a)
× T '
M
gdzie:
a - ilość roztworu EDTA o stężeniu 0,05 mol/l zużyta do miareczkowania w obecności kalceiny lub kwasu
kalkono-karboksylowego, ml
b - ilość roztworu EDTA o stężeniu 0,05 mol/l zużyta do miareczkowania w obecności czerni
eriochromowej-T, ml
M - masa próbki zawarta w pobranej porcji roztworu, g
T - 0,2016 x molowość roztworu EDTA/0,05 (patrz: 4.2)
T' - 0,1216 x molowość roztworu EDTA /0,05 (patrz: 4.2)