17.03.2014 Views

Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

albo<br />

4.3.3. Handlowy roztwór wzorcowy.<br />

Laboratorium ma obowiązek zbadać takie roztwory.<br />

4.4. Roztwór chlorku strontu<br />

Rozpuścić 75 g chlorku strontu (SrCl 2·6H 2 O) w roztworze kwasu chlorowodorowego (4.2) i dopełnić tym<br />

samym roztworem kwasu do objętości 500 ml.<br />

5. Aparatura<br />

Spektrometr absorpcji atomowej z lampą magnezową, nastawiony na długość fali 285,2 nm. Płomień<br />

powietrze-acetylen.<br />

6. Przygotowanie próbki do badań<br />

Patrz: Metody 8.1 i 8.3.<br />

7. Sposób postępowania<br />

7.1. Jeśli nawóz zawiera powyżej 6% magnezu (Mg) (tj. 10% jako MgO), pobrać 25 ml (V 1 ) roztworu<br />

ekstrakcyjnego (6). Przenieść do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml, dopełnić do kreski wodą<br />

i wymieszać. Współczynnik rozcieńczenia wynosi D 1 = 100/V 1 .<br />

7.2. Pobrać pipetą 10 ml roztworu ekstrakcyjnego (6) lub roztworu (7.1). Przenieść do kolby pomiarowej<br />

o pojemności 200 ml, dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2)<br />

i wymieszać. Współczynnik rozcieńczenia wynosi 200/10.<br />

7.3. Rozcieńczyć roztwór (7.2) roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2), tak aby<br />

uzyskać stężenie w optymalnym zakresie roboczym spektrometru (5). V 2 jest objętością próbki w 100 ml.<br />

Współczynnik rozcieńczenia wynosi D 2 = 100/V 2 .<br />

Roztwór końcowy powinien zawierać 10% (v/v) roztworu chlorku strontu (4.4).<br />

7.4. Przygotowanie roztworu próby ślepej<br />

Próbę ślepą przygotować, powtarzając cały sposób postępowania od ekstrakcji ( Metoda 8.1 lub 8.3)<br />

z pominięciem dodatku próbki badanego nawozu.<br />

7.5. Przygotowanie roztworów wzorcowych<br />

Przygotować co najmniej pięć roztworów o rosnącym stężeniu w granicach optymalnego zakresu<br />

pomiarowego aparatu (5), rozcieńczając roztwór wzorcowy (4.3) kwasem chlorowodorowym o stężeniu 0,5<br />

mol/l.<br />

Każdy z roztworów powinien zawierać 10% (v/v) roztworu chlorku strontu (4.4).<br />

7.6. Pomiar<br />

Nastawić spektrometr (5) na długość fali 285,2 nm.<br />

Zasysać kolejno: roztwory wzorcowe (7.5), roztwór próbki (7.3.) oraz roztwór próby ślepej (7.4),<br />

przemywając aparat roztworem, który ma być mierzony jako następny. Każdą operację powtórzyć trzy<br />

razy. Wykreślić krzywą wzorcową, odkładając na osi rzędnych średnie wartości absorbancji dla każdego<br />

roztworu wzorcowego (7.5), a na osi odciętych odpowiadające im stężenie magnezu w μg/ml. Z krzywej<br />

wzorcowej odczytać stężenie magnezu (X s ) w próbce badanej (7.3) i stężenie magnezu (X b ) w próbie ślepej<br />

(7.4).<br />

8. Wyrażanie wyników<br />

Zawartość magnezu (Mg) lub tlenku magnezu (MgO) w próbce obliczyć z krzywej wzorcowej<br />

uwzględniając wartość ślepej próby.<br />

Zawartość magnezu, w procentach masowych, obliczyć ze wzoru:<br />

gdzie:<br />

x s - stężenie magnezu w roztworze do badań, μg/ml<br />

x b - stężenie magnezu w próbie ślepej, μg/ml<br />

D 1 - współczynnik rozcieńczenia, gdy roztwór przygotowywano wg (7.1) jest równy:<br />

- 4, jeśli pobrano 25 ml,<br />

- 1, jeśli roztwór nie jest rozcieńczony.<br />

D 2 - współczynnik rozcieńczenia zgodnie z (7.3)<br />

M - masa badanej próbki, g.<br />

MgO(%) = Mg(%) / 0.6<br />

1. Dziedzina<br />

Metoda 8.8<br />

Oznaczanie magnezu metodą kompleksometryczną

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!