Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Dodać około 100 ml wody. Doprowadzić do wrzenia, dodać 8-10 kropli roztworu wskaźnika (4.8) i powoli
50 ml gorącego roztworu szczawianu amonu (4.4). Jeśli powstanie osad, rozpuścić go, dodając kilka kropli
kwasu chlorowodorowego (4.1). Zobojętniać bardzo powoli roztworem amoniaku (4.3), do pH 4,4-4,6
(zmiana barwy wskaźnika (4.8) z zielonego na niebieski), cały czas mieszając. Umieścić zlewkę na wrzącej
łaźni wodnej (5.2) na około 30 min.
Zdjąć zlewkę z łaźni, odstawić na 1 godz. i przesączyć przez tygiel (5.1).
8. Miareczkowanie wytrąconego szczawianu
Przemyć zlewkę i tygiel do całkowitego usunięcia nadmiaru szczawianu amonu (można to sprawdzić
reakcją na obecność chlorków w wodzie z przemywania). Umieścić tygiel w zlewce o pojemności
400 ml i rozpuścić osad w 50 ml gorącego roztworu kwasu siarkowego (4.2). Do zlewki dodać tyle wody,
aby uzupełnić objętość do około 100 ml. Podgrzać do temperatury 70-80°C i miareczkować, kropla po
kropli, mianowanym roztworem nadmanganianu potasu (4.9) do momentu, gdy różowe zabarwienie
roztworu będzie się utrzymywało co najmniej przez 1 minutę. Zużytą objętość roztworu nadmanganianu
potasu oznaczyć jako n.
9. Wyrażanie wyników
Zawartość wapnia (Ca) w nawozie jest następująca:
Ca (%) = n x 0,2004 x
t v1
×
0,02 v × m
2
gdzie:
n - ilość roztworu nadmanganianu potasu zużyta do miareczkowania, ml,
m - masa badanej próbki, g,
v 2 - objętość porcji, ml,
v 1 - objętość roztworu po ekstrakcji, ml,
t - stężenie roztworu nadmanganianu potasu, mol/l.
CaO (%) = Ca(%) x 1,400
Metoda 8.7
Oznaczanie zawartości magnezu metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej
1. Dziedzina
W niniejszym dokumencie określono metodę oznaczania magnezu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do ekstraktów nawozów WE otrzymanych wg Metod 8.1 i 8.3, dla których wymagane jest
podanie zawartości magnezu całkowitego i/lub magnezu rozpuszczalnego w wodzie, z wyjątkiem nawozów
wymienionych w załączniku I D zawierających drugorzędne składniki odżywcze:
− typ 4 ( kizeryt ),
− typ 5 ( siarczan magnezu ) i typ 5.1 ( roztwór siarczanu magnezu ),
− z wyjątkiem następujących nawozów wymienionych w załączniku I A3 dotyczących nawozów
potasowych:
− typ 7 ( kizeryt z siarczanem potasu )
− do którego stosuje się Metodę 8.8.
Metoda podana poniżej odnosi się do wszystkich ekstraktów nawozowych zawierających pierwiastki w
ilościach, które mogą zakłócić kompleksometryczne oznaczanie magnezu.
3. Zasada
Oznaczanie magnezu metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej po odpowiednim rozcieńczeniu ekstraktu.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu 1 mol/l
4.2. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu 0,5 mol/l
4.3. Wzorcowy roztwór magnezu, o stężeniu 1,00 mg/ml
4.3.1. Rozpuścić 1,013 g siarczanu magnezu (MgSO 4·7H 2 O) w roztworze kwasu chlorowodorowego o stężeniu
0,5 mol/l (4.2)
4.3.2. Odważyć 1,658 g tlenku magnezu (MgO), uprzednio wyprażonego, w celu usunięcia śladów dwutlenku
węgla. Umieścić w zlewce zawierającej 100 ml wody i 120 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 1
mol/l (4.1). Po rozpuszczeniu zdekantować ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 1000 ml.
Dopełnić do kreski wodą i wymieszać.