Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

dokładnie ujednorodnić zawartość kolby i pobrać z niej próbkę o masie 2-3 g, ważąc z dokładnością do 1
mg (n). Umieścić na płytce Petriego (5.5). Zważyć płytkę z zawartością (P 2 ). Umieścić na płytce grzejnej
(5.6) nastawionej na temperaturę nie przekraczającą 220°C, tak, aby nie dopuścić do zapalenia się siarki.
Kontynuować sublimację przez 3-4 godz. do uzyskania stałej masy (P 3 ).
Uwaga
Dla niektórych nawozów, nie jet konieczne oznaczanie czystości siarki. W tym przypadku, należy pominąć
etap 7.3.
8. Wyrażanie wyników
Zawartość procentową siarki elementarnej (S) w nawozie obliczyć w następujący sposób:
P1 − Po
Nieczysta S (%) nawozu = × 100
m
P − P3
Czystość wyekstrahowanej siarki (%) = 2 × 100
n
( P1 − P0
)( P2
− P3
)
Czysta siarka (% nawozu) = × 100
m×
n
gdzie:
m - masa badanej próbki nawozu, g
P 0 - masa kolby Soxhleta, g
P 1 - masa łączna kolby Soxhleta i zanieczyszczonej siarki po suszeniu, g
n - masa próbki zanieczyszczonej siarki wzięta do oczyszczania, g
P 2 - masa płytki Petriego przed sublimacją, g
P 3 - masa płytki Petriego po sublimacji siarki, g
Metoda 8.6
Manganometryczne oznaczanie wyekstrahowanego wapnia wytrąconego w postaci szczawianu
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa metodę oznaczania wapnia w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do nawozów WE, dla których w załączniku I przewidziane jest deklarowanie zawartości
wapnia całkowitego i/lub rozpuszczalnego w wodzie.
3. Zasada metody
Wytrącanie wapnia, zawartego w porcji roztworu po ekstrakcji, w postaci szczawianu wapnia i jego
oznaczanie przez miareczkowanie nadmanganianem potasu.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d 20 = 1,18 g/ml) z jedną objętością wody.
4.2. Kwas siarkowy, roztwór rozcieńczony (1:10)
Zmieszać jedną objętość kwasu siarkowego (d 20 = 1,84 g/ml) z dziesięcioma objętościami wody.
4.3. Amoniak, roztwór rozcieńczony (1:1)
Zmieszać jedną objętość amoniaku (d 20 = 0,88 g/ml) z jedną objętością wody.
4.4. Szczawian amonu (NH 4 ) 2 C 2 O 4·H 2 O, roztwór nasycony w temperaturze otoczenia (około 40 g/l)
4.5. Kwas cytrynowy, roztwór o stężeniu 30% (m/v)
4.6. Chlorek amonu, roztwór o stężeniu 5% (m/v)
4.7. Błękit bromotymolowy - wskaźnik, roztwór o stężeniu 0,1% (m/v) w 95% etanolu
4.8. Zieleń bromokrezolowa - wskaźnik, roztwór o stężeniu 0,04% (m/v) w 95% etanolu
4.9. Nadmanganian potasu, roztwór mianowany o stężeniu 0,02 mol/l
5. Aparatura
5.1. Tygiel filtracyjny ze spiekiem szklanym o porowatości 5-20 μm
5.2. Łaźnia wodna
6. Przygotowanie porcji roztworu próbki do analizy
Pipetą pobrać porcję roztworu po ekstrakcji, otrzymanego wg Metody 8.2 lub 8.3, zawierającą 15-50
miligramów Ca (tj. 21-70 miligramów CaO). Objętość porcji oznaczyć jako v 2 . Przenieść do zlewki o
pojemności 400 ml. Jeśli to konieczne, zobojętnić kilkoma kroplami roztworu amoniaku (4.3) (zmiana
barwy wskaźnika (4.7) z zielonego na niebieski).
Dodać 1 ml roztworu kwasu cytrynowego (4.5) i 5 mililitrów roztworu chlorku amonu (4.6).
7. Wytrącanie szczawianu wapnia