Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Pobrać porcję roztworu z ekstrakcji, nie przekraczającą 50 ml i, jeśli to możliwe, zawierającą od 20 do 100
mg siarki (S).
Jeśli to konieczne, dopełnić wodą do objętości 50 ml. Dodać 3 ml roztworu wodorotlenku sodu (4.2) i 2 ml
roztworu nadtlenku wodoru (4.3). Przykryć szkiełkiem zegarkowym i gotować łagodnie przez 1 godz. na
płytce grzejnej (5.3). Porcjami po 1 ml dodawać roztwór nadtlenku wodoru tak długo, jak długo zachodzi
reakcja (maksymalna ilość 5 ml).
Następnie zostawić do schłodzenia. Zdjąć szkiełko zegarkowe i przemyć je od spodu nad zlewką. Dodać
około 20 ml rozcieńczonego roztworu kwasu chlorowodorowego (4.1) dopełnić wodą do około 300 ml.
Oznaczyć zawartość siarczanów w całej objętości utlenionego roztworu wg Metody 8.9.
Metoda 8.5
Ekstrakcja i oznaczanie zawartości siarki elementarnej
Ostrzeżenie
Niniejsza metoda analizy obejmuje stosowanie dwusiarczku węgla (CS 2 ). Należy wobec tego, zachować
specjalne środki bezpieczeństwa, a w szczególności w odniesieniu do:
- przechowywania CS 2
- ochronnego sprzętu dla personelu
- higieny pracy
- zapobiegania pożarom i wybuchom
- utylizacji odczynnika.
Niniejsza metoda wymaga personelu o wysokich kwalifikacjach i odpowiednio wyposażonego
laboratorium.
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa metodę ekstrahowania i oznaczania siarki elementarnej zawartej w nawozach.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do nawozów WE, dla których podanie zawartości siarki całkowitej w postaci
elementarnej jest ustalone w załączniku I.
3. Zasada
Po usunięciu związków rozpuszczalnych, siarkę elementarną ekstrahuje się dwusiarczkiem węgla, a
następnie wyekstrahowaną siarkę oznacza się grawimetrycznie.
4. Odczynniki
Dwusiarczek węgla
5. Aparatura
5.1. Kolba ekstrakcyjna o pojemności 100 ml zaopatrzona w korek ze szlifem
5.2. Aparat Soxhleta z odpowiednimi elementami filtracyjnymi (gilzy filtracyjne)
5.3. Wyparka rotacyjna próżniowa
5.4. Suszarka laboratoryjna z wentylatorem, umożliwiająca uzyskanie temperatury 90 ±2 o C
5.5. Porcelanowe płytki Petriego, o średnicy 5-7 cm, nieprzekraczające wysokości 5cm
5.6. Elektryczna płytka grzejna z regulowaną temperaturą
6. Przygotowanie próbki
Patrz: Metoda 1
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka do badań
Odważyć 5-10 g nawozu z dokładnością do 1 mg i umieścić w gilzie aparatu Soxhleta (5.2).
7.2. Ekstrakcja siarki
Zawartość gilzy dokładnie przemyć gorącą wodą, aby usunąć wszystkie związki rozpuszczalne. Suszyć w
suszarce laboratoryjnej w temperaturze 90°C (5.4) przez co najmniej 1 godz. Umieścić gilzę w aparacie
Soxhleta (5.2).
Do kolby aparatu (5.1) włożyć kilka szklanych koralików i zważyć (P 0 ), następnie dodać 50 ml
dwusiarczku węgla (4.1).
Zmontować aparat i ekstrahować siarkę elementarną przez 6 godz. Wyłączyć grzanie, a po schłodzeniu
odłączyć kolbę. Podłączyć kolbę do wyparki rotacyjnej (5.3) i odparowywać tak długo, aż zawartość kolby
będzie miała konsystencję gąbczastej masy.
Kolbę suszyć w suszarce laboratoryjnej w temperaturze 90°C (5.4) do uzyskania stałej masy (P 1 )
(zazwyczaj wystarcza 1 godz.).
7.3. Oznaczanie czystości siarki elementarnej
Niektóre substancje mogą być wyekstrahowane przez dwusiarczek węgla jednocześnie z siarką
elementarną. Czystość siarki elementarnej oznacza się następująco: