Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

7. Sposób postępowania
7.1. Próbka
Odważyć 10 g przygotowanej próbki z dokładnością do 0,001 g (lub 5 g w przypadku soli potasowych
zawierających więcej niż 50 % tlenku potasu) i umieścić w zlewce o pojemności 600 ml zawierającej około
400 ml wody.
Zawartość zlewki doprowadzić do wrzenia i gotować przez 30 min, ochłodzić, przenieść ilościowo do
kolby pomiarowej o pojemności 1000 ml, dopełnić wodą do kreski, wymieszać. Roztwór przesączyć do
suchego naczynia, odrzucając pierwsze 50 ml przesączu (patrz 7.6 uwaga dotycząca sposobu
postępowania).
7.2. Przygotowanie porcji roztworu do wytrącania
Porcję przesączu zawierającą 25-50 mg potasu (patrz Tabela 3) przenieść pipetą do zlewki o pojemności
250 ml. Jeśli to konieczne, uzupełnić wodą do 50 ml.
Aby usunąć substancje przeszkadzające, dodać 10 ml roztworu EDTA (4.5), kilka kropli roztworu
fenoloftaleiny (4.4) oraz kroplami roztwór wodorotlenku sodu (4.3) do uzyskania czerwonego zabarwienia.
Dodać jeszcze kilka kropli wodorotlenku sodu, aby zapewnić jego nadmiar (najczęściej wystarcza 1 ml
wodorotlenku sodu, aby próbkę zobojętnić i zapewnić nadmiar).
W celu usunięcia nadmiaru amoniaku (patrz 7.6. (b) uwaga dotycząca sposobu postępowania) gotować
łagodnie przez 15 min. Jeśli to konieczne, należy dodać tyle wody, aby uzupełnić objętość do 60 ml.
Doprowadzić roztwór do wrzenia, zdjąć zlewkę z płytki grzejnej i dodać 10 ml roztworu formaldehydu
(4.1). Następnie dodać kilka kropli fenoloftaleiny i, jeśli trzeba, wodorotlenku sodu do pojawienia się
wyraźnego czerwonego zabarwienia. Zlewkę przykryć szkiełkiem zegarkowym i umieścić w łaźni wodnej
na 15 min.
7.3. Ważenie tygla
Tygiel filtracyjny (5.3) wysuszyć do stałej masy (ok. 15 min) w suszarce laboratoryjnej w temperaturze
120°C (5.4), ochłodzić w eksykatorze, a następnie zważyć.
7.4. Wytrącanie osadu
Zdjąć zlewkę z łaźni wodnej, dodać kroplami 10 ml roztworu STPB (4.6) w czasie około 2 min. Następnie
odczekać co najmniej 10 min przed sączeniem.
7.5. Sączenie i przemywanie osadu
Zawartość zlewki przesączyć pod próżnią przez uprzednio zważony tygiel i przepłukać zlewkę roztworem
do przemywania (4.7). Następnie osad w tyglu przemyć trzykrotnie roztworem do przemywania (w sumie
60 ml)
i dwukrotnie 5-10 ml wody.
Osad dokładnie odsączyć.
7.6. Suszenie i ważenie
Osuszyć z zewnątrz tygiel bibułą filtracyjną i umieścić wraz z zawartością w suszarce laboratoryjnej w
temperaturze 120°C na 1,5 godz. Następnie przenieść do eksykatora, ochłodzić do temperatury otoczeniai
szybko zważyć.
Uwagi dotyczące sposobu postępowania:
(a) Jeśli przesącz ma ciemne zabarwienie, przenieść pipetą odpowiednią jego porcję, zawierającą najwyżej
100 mg K 2 O do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml, dodać wody bromowej i doprowadzić do wrzenia,
aby usunąć nadmiar bromu. Po ochłodzeniu uzupełnić do kreski, przesączyć i ilościowo oznaczyć potas w
porcji przesączu.
(b) W przypadku gdy azot amonowy jest obecny jedynie w niewielkich ilościach lub w ogóle go nie ma,
wówczas nie ma potrzeby gotowania przez 15 min.
7.7. Określenie porcji ekstraktu pobieranej do oznaczania oraz współczynniki przeliczeniowe
% K 2 O
w
nawozie
% K
w nawozie
Próbka
do
badań
(g)
Próbka
roztworu
ekstraktu
do
rozcieńczenia
(ml)
Tabela 3
Rozcieńczenie
(do ml)
Porcja
roztworu do
wytrącania
(ml)
Współczynnik
przeliczeniowy (F)
Współczynnik
przeliczeniowy (F’)
5 – 10 4,2 – 8,3 10 - - 50 26,280 21,812
10 – 20 8,3 – 16,6 10 - - 25 52,560 43,624
albo - - 10 131,400 109,060
20 – 50 16,6 – 41,5 10
albo 50 250 50 131,400 109,060
ponad 50 ponad 41,5 5 albo - - 10 262,800 218,120