Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH
Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH
Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu w ekstraktach nawozowych.<br />
2. Zakres stosowania<br />
Metodę stosuje się do oznaczania różnych form fosforu we wszystkich ekstraktach nawozowych 17 .<br />
3. Zasada metody<br />
Metoda polega na wytrącaniu fosforu w środowisku kwaśnym w postaci fosforomolibdenianu chinoliny (po<br />
ewentualnej hydrolizie).<br />
Po przesączeniu i przemyciu, osad suszy się w temperaturze 250°C i waży.<br />
W tych warunkach związki znajdujące się w badanym roztworze (kwasy mineralne i organiczne, jony<br />
amonowe, rozpuszczalne krzemiany itp.) nie będą zakłócać oznaczania, jeśli do wytrącania użyje się<br />
odczynnika przygotowanego w oparciu o molibdenian sodu lub molibdenian amonu.<br />
4. Odczynniki<br />
Woda destylowana lub zdemineralizowana.<br />
4.1. Kwas azotowy, stężony (d 20 = 1,40 g/ml).<br />
4.2. Przygotowanie odczynnika strącającego<br />
4.2.1. Przygotowanie odczynnika w oparciu o molibdenian sodu<br />
Roztwór A: Rozpuścić 70 g dwuwodnego molibdenianu sodu w 100 ml wody destylowanej<br />
Roztwór B: Rozpuścić 60 g jednowodnego kwasu cytrynowego w 100 ml wody destylowanej i dodać 85 ml<br />
stężonego kwasu azotowego (4.1).<br />
Roztwór C: Aby uzyskać roztwór C, zmieszać roztwór A z roztworem B.<br />
Roztwór D: Do 50 ml wody destylowanej dodać 35 ml stężonego kwasu azotowego (4.1), następnie 5 ml<br />
świeżo destylowanej chinoliny. Roztwór ten dodać do roztworu C, dokładnie wymieszać i zostawić na noc<br />
w ciemnym miejscu. Następnie dopełnić do 500 ml wodą, ponownie wymieszać i przesączyć przez lejek ze<br />
spiekiem szklanym (5.6).<br />
4.2.2. Przygotowanie odczynnika w oparciu o molibdenian amonu<br />
Roztwór A: W 300 ml wody rozpuścić 100 g molibdenianu amonu jednocześnie łagodnie ogrzewając i<br />
mieszając od czasu do czasu.<br />
Roztwór B: Rozpuścić 120 g jednowodnego kwasu cytrynowego w 200 ml wody destylowanej, dodać 170<br />
ml stężonego kwasu azotowego (4.1).<br />
Roztwór C: Dodać 10 ml świeżo destylowanej chinoliny do 70 ml stężonego kwasu azotowego (4.1).<br />
Roztwór D: Roztwór A wlać powoli, dokładnie mieszając do roztworu B. Po dokładnym wymieszaniu, do<br />
mieszaniny tej dodać roztwór C i dopełnić do 1 litra. Pozostawić na dwa dni w ciemnym miejscu i<br />
przesączyć przez lejek ze spiekiem szklanym (5.6).<br />
Odczynniki (4.2.1) i (4.2.2) można stosować alternatywnie, obydwa należy przechowywać w ciemnym<br />
miejscu w zakorkowanych butelkach z tworzywa sztucznego.<br />
5. Aparatura<br />
5.1. Sprzęt laboratoryjny powszechnie stosowany oraz kolba stożkowa (np. typu Erlenmeyera) z szeroką szyjką,<br />
o pojemności 500 ml.<br />
5.2. Pipety o pojemności: 10, 25 i 50 ml.<br />
5.3. Tygiel filtracyjny ze spiekiem szklanym o porowatości 5-20 μm.<br />
5.4. Kolba Buchnera<br />
5.5. Suszarka laboratoryjna z regulacją temperatury w zakresie 250 (±10)°C.<br />
5.6. Lejek ze spiekiem szklanym, porowatości 5-20 μm.<br />
6. Sposób postępowania<br />
6.1. Przygotowanie roztworu do oznaczania<br />
Za pomocą pipety pobrać odpowiednią porcję ekstraktu nawozowego (patrz tabela 2) zawierającą ok. 0,01<br />
g P 2 O 5 i przenieść do kolby stożkowej o pojemności 500 ml. Dodać 15 ml stężonego kwasu azotowego<br />
(4.1.) 18 i rozcieńczyć wodą do około 100 ml.<br />
Tabela 2<br />
Określenie porcji ekstraktu pobieranych do oznaczania<br />
% P 2 O 5<br />
w nawozie<br />
% P<br />
w nawozie<br />
Próbka<br />
do badań<br />
(g)<br />
Rozcieńczen<br />
ie (do ml)<br />
Próbka<br />
(ml)<br />
Rozcieńczenie<br />
(do ml)<br />
Porcja do<br />
wytrącania<br />
(ml)<br />
Współczynnik<br />
przeliczenia<br />
fosforomolibdenianu<br />
chinoliny<br />
Współczynnik<br />
przeliczenia<br />
fosforomolibdenianu<br />
chinoliny<br />
17 Fosfor rozpuszczalny w kwasach mineralnych, fosfor rozpuszczalny w wodzie, fosfor rozpuszczalny w<br />
roztworach cytrynianu amonu, fosfor rozpuszczalny w roztworze kwasu cytrynowego o stężeniu 2% i fosfor<br />
rozpuszczalny w roztworze kwasu mrówkowego o stężeniu 2%.<br />
18 W przypadku, gdy roztwór do wytrącania fosforanów zawiera więcej niż 15 ml roztworu cytrynianu amonu<br />
(obojętnego, alkalicznego wg Petermanna lub wg Joulie), należy dodać 21 ml stężonego kwasu azotowego.