Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

5. Aparatura
5.1. Sprzęt laboratoryjny powszechnie stosowany oraz kolba pomiarowa (np. Stohmanna) o pojemności 250 ml.
5.2. Wytrząsarka obrotowa (35-40 obrotów/min).
6. Przygotowanie próbki
Patrz Metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka
Odważyć 2,5 g przygotowanej próbki z dokładnością do 0,001 g i umieścić w kolbie pomiarowej o pojemności
250 ml (5.1).
7.2. Ekstrakcja
Dodać niewielką ilość roztworu Petermanna o temperaturze 20°C i energicznie wstrząsać, aby uniknąć
tworzenia się grudek oraz zapobiec przyleganiu nawozu do ścianek kolby. Objętość uzupełnić do kreski
roztworem Petermanna i zamknąć kolbę korkiem gumowym.
Wstrząsać przez 2 godz. na wstrząsarce obrotowej (5.2). Natychmiast przesączyć przez suchy karbowany
sączek, nie zawierający fosforanów, do suchego naczynia odrzucając pierwszą porcję przesączu.
7.3. Oznaczanie
Oznaczanie wyekstrahowanego fosforu przeprowadzić Metodą 3.2 w odpowiedniej porcji tak otrzymanego
roztworu.
Metoda 3.1.5.3
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w alkalicznym roztworze cytrynianu amonu według Julie
1. Dziedzina
W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w alkalicznym roztworze cytrynianu
amonu według Joulie.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do wszystkich nawozów fosforowych prostych i wieloskładnikowych, w których fosfor
występuje w postaci fosforanu glinowo-wapniowego.
3. Zasada
Metoda polega na intensywnym wstrząsaniu próbki nawozu z alkalicznym roztworem cytrynianu amonu o
określonych własnościach (niekiedy w obecności 8-hydroksychinoliny) w temperaturze około 20°C.
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana.
4.1. Alkaliczny roztwór cytrynianu amonu według Joulie.
Roztwór zawiera 400 g kwasu cytrynowego i 153 g amoniaku w 1 litrze, przy czym zawartość wolnego
amoniaku wynosi około 55 g/l. Roztwór można otrzymać jedną z opisanych niżej metod.
4.1.1 W kolbie pomiarowej o pojemności 1 litr rozpuścić 400 g kwasu cytrynowego (C 6 H 8 O 7 . H 2 O) w około 600
ml roztworu amoniaku (d 20 = 0,925g/ml, tj. 200 g NH 3 /l). Kwas cytrynowy dodawać stopniowo po 50-80 g,
utrzymując temperaturę poniżej 50°C. Uzupełnić objętość do 1 litra roztworem amoniaku.
4.1.2 W kolbie pomiarowej o pojemności 1 litr rozpuścić 432 g dwuzasadowego cytrynianu amonu (C 6 H 14 N 2 O 7 )
w 300 ml wody. Dodać 440 ml roztworu amoniaku (d 20 = 0,925g/ml). Uzupełnić objętość wodą do 1 litra.
Uwagi:
Sprawdzanie całkowitej zawartości amoniaku.
Pobrać 10 ml roztworu cytrynianu i umieścić w kolbie pomiarowej o pojemności 250 ml. Uzupełnić wodą
do kreski. Oznaczyć zawartość azotu amonowego Metodą 2.1 w 25 ml tak przygotowanego roztworu.
1 ml H 2 SO 4 0,25 mol/l ( 0,5 N) = 0,008516 g NH 3 .
Odczynnik jest dobrze przygotowany, gdy ilość mililitrów zużyta w miareczkowaniu wynosi od 17,7 do 18.
Jeśli tak nie jest, dodać 4,25 ml roztworu amoniaku (d 20 = 0,925g/ml) na każde 0,1 ml poniżej 18 ml.
4.2. 8-hydroksychinolina (oksyna), sproszkowana.
5. Aparatura
5.1. Standardowy sprzęt laboratoryjny oraz mały moździerz szklany lub porcelanowy z tłuczkiem.
5.2. Kolby pomiarowe o pojemności 500 ml.
5.3. Kolba pomiarowa o pojemności 1000 ml.
5.4. Wytrząsarka obrotowa (35-40 obrotów/min).
6. Przygotowanie próbki
Patrz Metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka