Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Przenieść 25 ml powyższego roztworu do kolby pomiarowej o pojemności 250 ml, uzupełnić wodą do
kreski i wymieszać. Zawartość azotu amonowego oznaczyć Metodą 2.1 w 25 ml roztworu. Jeśli roztwór
jest poprawnie sporządzony, to zużywa się 15 ml roztworu kwasu siarkowego o stężeniu 0,25 mol/l (0,5 N).
Jeśli zawartość azotu amonowego jest wyższa niż 42 g/l, to amoniak można usunąć strumieniem gazu
obojętnego lub przez umiarkowane ogrzewanie, doprowadzając z powrotem pH do wartości 9,7.
Równolegle wykonać drugie oznaczanie.
Jeśli zawartość azotu amonowego jest niższa niż 42 g/l, konieczne jest dodanie M roztworu amoniaku. W
tym przypadku masę dodawanego amoniaku oblicza się ze wzoru:
500
M = ( 42 − n × 2,8) × g
20,81
natomiast objętość:
M
V = w temperaturze 20 ° C
0,906
Jeśli objętość V jest mniejsza niż 25 ml, wówczas dodać bezpośrednio do kolby pięciolitrowej
sproszkowany kwas cytrynowy o masie V x 0,173 g.
Jeśli objętość V jest większa niż 25 ml, wówczas należy przygotować 1 litr nowego roztworu w
następujący sposób.
Odważyć 173 g kwasu cytrynowego i rozpuścić w 500 ml wody. Następnie, stosując wskazane środki
ostrożności, dodać nie więcej niż 225 + V x 1206 ml roztworu amoniaku, takiego jaki był użyty do
przygotowania 5 litrów odczynnika. Dopełnić wodą do kreski i wymieszać.
Otrzymany roztwór zmieszać z 4975 ml roztworu przygotowanego uprzednio.
5. Aparatura
5.1. Łaźnia wodna, umożliwiająca utrzymywanie temperatury 65 (± 1)°C.
5.2. Kolba pomiarowa (np. Stohmanna) o pojemności 500 ml.
6. Przygotowanie próbki
Patrz Metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka
Odważyć 1 g przygotowanej próbki z dokładnością do 0,001 g i przenieść do kolby pomiarowej o pojemności
500 ml (5.2).
7.2. Ekstrakcja
Dodać 200 ml alkalicznego roztworu cytrynianu amonu (4.1). Zamknąć kolbę i energicznie wstrząsnąć
ręcznie, aby uniknąć tworzenia się grudek i aby zapobiec przyleganiu nawozu do ścianek.
Kolbę umieścić w łaźni wodnej nastawionej na temperaturę 65°C i w ciągu pierwszych 30 min wstrząsać
co 5 min. Po każdorazowym wstrząsaniu kolbę odkorkować w celu wyrównania ciśnienia. Poziom wody w
łaźni wodnej powinien znajdować się powyżej poziomu roztworu w kolbie. Pozostawić kolbę w łaźni
wodnej przez następną godzinę w temperaturze 65°C wstrząsając co 10 min. Wyjąć kolbę z łaźni,
ochłodzić do temperatury około 20°C, dopełnić wodą do objętości 500 ml, wymieszać i przesączyć przez
suchy karbowany sączek nie zawierający fosforanów. Odrzucić pierwszą porcję przesączu.
7.3. Oznaczanie
Oznaczanie wyekstrahowanego fosforu przeprowadzić Metodą 3.2 w odpowiedniej porcji otrzymanego w
ten sposób roztworu.
Metoda 3.1.5.2
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w roztworze według Petermanna, w temperaturze otoczenia
1. Dziedzina
W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w alkalicznym roztworze cytrynianu
amonu według Petermanna o temperaturze otoczenia.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się wyłącznie do fosforytów rozdrobnionych.
3. Zasada
Metoda polega na ekstrakcji fosforu w określonych warunkach alkalicznym roztworem cytrynianu amonu
według Petermanna o temperaturze około 20°C.
4. Odczynniki
Patrz Metoda 3.1.5.1