Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Metodę stosuje się do wszystkich nawozów, w odniesieniu, do których została ustalona rozpuszczalność
w obojętnym cytrynianie amonu. Patrz Załącznik I
3. Zasada
Metoda polega na ekstrakcji fosforu w określonych warunkach w temperaturze 65°C z użyciem obojętnego
roztworu cytrynianu amonu (pH = 7).
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana.
4.1. Obojętny roztwór cytrynianu amonu (pH = 7)
Roztwór powinien zawierać 185 g krystalicznego kwasu cytrynowego w 1 litrze i posiadać gęstość d=1,09
g/ml w temp. 20°C oraz pH = 7.
Roztwór przygotować następująco:
Rozpuścić 370 g krystalicznego kwasu cytrynowego (C 6 H 8 O 7 . H 2 O) w około 1,5 litra wody i wstępnie
zobojętnić roztwór, dodając 345 ml wodorotlenku amonu (28 do 29% NH 3 ). Jeśli stężenie NH 3 jest niższe
niż 28%, dodać odpowiednio większą jego ilość, a kwas cytrynowy rozcieńczyć w odpowiednio mniejszej
ilości wody.
Otrzymany roztwór ochłodzić i zobojętnić, dodając kroplami roztwór amoniaku o stężeniu 28 do 29% do
uzyskania pH = 7 w temperaturze 20°C, mierząc pehametrem i cały czas mieszając mieszadełkiem
mechanicznym. Następnie uzupełnić objętość do 2 litrów i ponownie sprawdzić pH. Roztwór
przechowywać w zamkniętej butelce i sprawdzać jego pH w regularnych odstępach czasu.
5. Aparatura
5.1. Zlewka o pojemności 2 litry
5.2. Pehametr
5.3. Kolba Erlenmeyera o pojemności 200 lub 250 ml
5.4. Kolby pomiarowe o pojemności 500 ml i 2000 ml
5.5. Łaźnia wodna, z termostatem umożliwiającym utrzymanie temperatury 65°C, wyposażona w odpowiednie
mieszadło (patrz rysunek 8)
6. Przygotowanie próbki
Patrz Metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka
Przenieść 1 g lub 3 g badanego nawozu (patrz Załącznik I A i B Rozporządzenia) do kolby Erlenmeyera
o pojemności 200 ml lub 250 ml, zawierającej 100 ml obojętnego roztworu cytrynianu amonu uprzednio
podgrzanego do temperatury 65°C.
7.2. Ekstrakcja
Kolbę Erlenmeyera zamknąć korkiem i wstrząsnąć, aby uzyskać zawiesinę nawozu nie zawierającą grudek.
Odkorkować w celu wyrównania ciśnienia, i ponownie zamknąć. Kolbę umieścić w łaźni wodnej,
nastawionej dokładnie na temperaturę 65°C z zainstalowanym mieszadłem (patrz rysunek 8). Podczas
mieszania poziom zawiesiny w kolbie powinien utrzymywać się stale poniżej poziomu wody w łaźni
wodnej 16 .
Zawartość kolby mieszać przez 1 godz., a następnie wyjąć kolbę z łaźni wodnej.
Szybko ochłodzić pod bieżącą wodą do temperatury otoczenia. Zawartość przenieść ilościowo do kolby
pomiarowej o pojemności 500 ml, używając do tego celu tryskawki. Uzupełnić wodą do kreski, dokładnie
wymieszać i przesączyć z umiarkowaną prędkością przez suchy karbowany sączek (nie zawierający
fosforanów) do suchego naczynia, odrzucając pierwszą porcję przesączu (ok. 50 ml). Zebrać około 100 ml
klarownego przesączu.
7.3. Oznaczanie fosforu w ekstrakcie
W tak uzyskanym ekstrakcie oznaczyć fosfor Metodą 3.2
16 Jeśli niedostępne jest mieszadło mechaniczne, kolbę można wstrząsać ręcznie w odstępach co 5 min.