Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Metody 3
Fosfor
Metody 3.1
Metody ekstrakcji
Metoda 3.1.1
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych
1. Dziedzina
W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych.
2. Zakres stosowania
Stosuje się wyłącznie do nawozów fosforowych wymienionych w Załączniku I.
3. Zasada
Metoda polega na ekstrakcji fosforu zawartego w nawozie za pomocą mieszaniny kwasu azotowego
i siarkowego.
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana.
4.1. Kwas siarkowy (d 20 = 1,84 g/ml).
4.2. Kwas azotowy (d 20 = 1,40 g/ml).
5. Aparatura
Powszechnie stosowany sprzęt laboratoryjny.
5.1. Kolba Kjeldahla, o pojemności, co najmniej 500 ml lub kolba okrągłodenna o pojemności 250 ml z rurką
szklaną tworzącą chłodnicę zwrotną.
5.2. Kolba pomiarowa o pojemności 500 ml.
6. Przygotowanie próbki
Patrz Metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka
Odważyć 2,5 g próbki z dokładnością do 0,001 g i umieścić w suchej kolbie Kjeldahla.
7.2. Ekstrakcja
Dodać 15 ml wody i mieszać do uzyskania zawiesiny. Dodać 20 ml kwasu azotowego (4.2) i ostrożnie 30
ml kwasu siarkowego (4.1).
Gdy gwałtowna reakcja ustanie, powoli doprowadzić zawartość kolby do wrzenia i gotować przez 30 min.
Pozostawić do ochłodzenia, a następnie ostrożnie dodać, przy jednoczesnym mieszaniu, około 150 ml
wody. Kontynuować gotowanie przez 15 min.
Ochłodzić i przenieść ciecz ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 500 ml, dopełnić do kreski,
wymieszać i przesączyć przez suchy sączek karbowany nie zawierający fosforanów, odrzucając pierwszą
porcję przesączu.
7.3. Wykonanie oznaczania
Oznaczanie fosforu przeprowadza się Metodą 3.2 w odpowiedniej porcji otrzymanego ekstraktu.
Metoda 3.1.2
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w kwasie mrówkowym 2% (20 g/l)
1. Dziedzina
W dokumencie opisano metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w kwasie mrówkowym 2%(20 g/l).
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się wyłącznie do fosforytów miękkich.
3. Zasada
W celu rozróżnienia fosforytów twardych od miękkich fosfor rozpuszczalny w kwasie mrówkowym
ekstrahuje się w określonych warunkach.
4. Odczynniki
4.1. Kwas mrówkowy, roztwór 2% (20 g/l).
Uwaga:
Do szklanej butli wlać 82 ml kwasu mrówkowego (stężenie 98 do 100%; d 20 = 1,22g/ml) i dopełnić wodą
do 5 l.
5. Aparatura
Powszechnie stosowany sprzęt laboratoryjny.
5.1. Kolba pomiarowa o pojemności 500 ml (np. Stohmanna).