Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

lub
7.2.4 — (7.5.3 + 7.6.6)
7.5. Azot amonowy
7.5.1. Wykonanie oznaczania
Przenieść za pomocą pipety do suchej kolby aparatu (5.2.) porcję przesączu (7.1) zawierającą nie więcej niż
20 mg azotu amonowego. Zestawić aparat. Odpipetować do kolby Erlenmeyera o pojemności 300 ml, 50
ml mianowanego roztworu kwasu siarkowego 0,1 mol/l (4.14) i wystarczającą ilość wody destylowanej, tak
aby poziom cieczy znajdował się około 5 cm powyżej otworu rurki doprowadzającej. Przez boczną szyjkę
kolby reakcyjnej dodać tyle wody, aby objętość wynosiła około 50 ml. Wymieszać. W celu uniknięcia
powstawania piany w trakcie wprowadzania powietrza, dodać kilka kropli alkoholu oktylowego (4.15).
Następnie dodać 50 ml nasyconego roztworu węglanu potasu (4.16) i natychmiast rozpocząć destylację
amoniaku uwolnionego z chłodnej zawiesiny. Uprzednio oczyszczone powietrze przepuszczone przez
płuczki zawierające rozcieńczony kwas siarkowy i rozcieńczony wodorotlenek sodu, kierowane jest
intensywnym strumieniem do aparatu (przepływ około 3 litry na minutę). Zamiast sprężonego powietrza
można użyć pompy próżniowej (pompki wodnej) pod warunkiem, że połączenia z aparatem są szczelne.
Zazwyczaj całkowite oddestylowanie amoniaku następuje po trzech godzinach.
Należy się jednak upewnić czy cały amoniak został oddestylowany. Po zakończeniu operacji, odłączyć
kolbę Erlenmeyera od aparatu, przepłukać koniec rurki oraz ścianki kolby niewielką ilością wody
destylowanej. Odmiareczkować nadmiar kwasu za pomocą mianowanego roztworu wodorotlenku sodu 0,1
mol/l (4.17).
7.5.2. Próba ślepa
Patrz 7.2.3.
7.5.3. Wyrażanie wyników
( a − A)
× 0, 14
% N amonowy
=
M
gdzie:
a- ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,1 mol/l (4.17) użytego do próby ślepej
wykonanej poprzez odpipetowanie do 300 ml kolby Erlenmeyera aparatu (5.2) 50 ml mianowanego
roztworu kwasu siarkowego 0,1 mol/l (4.14), ml
A - ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,1 mol/l (4.17), użytego do analizy, ml
M - masa badanej próbki zawarta w odpowiedniej objętości roztworu pobranej do oznaczania, g
7.6. Azot amidowy
7.6.1. Metoda z zastosowaniem ureazy
Do kolby pomiarowej o pojemności 500 ml pobrać pipetą porcję przesączu (7.1) zawierającą nie więcej niż
250 mg azotu amidowego. Aby wytrącić fosforany należy dodać odpowiednią ilość nasyconego roztworu
wodorotlenku baru (4.18) do całkowitego wytrącenia osadu. Usunąć nadmiar jonów baru (i wszelkich
rozpuszczalnych jonów wapniowych) za pomocą 10 % roztworu węglanu sodu (4.19). Pozostawić do
opadnięcia osadu i sprawdzić czy wytrącanie było całkowite. Uzupełnić wodą do kreski, wymieszać i
przesączyć przez karbowany sączek. Odpipetować 50 ml przesączu do kolby Erlenmeyera o pojemności
300 ml należącej do aparatu (5.3). Zakwasić przesącz 2 mol/l kwasem chlorowodorowym (4.20) do pH =
3,0 mierząc pehametrem. Podwyższyć pH do wartości 5,4 roztworem 0,1 mol/l wodorotlenku sodu (4.17).
W celu uniknięcia strat amoniaku podczas hydrolizy za pomocą ureazy, kolba Erlenmeyera powinna zostać
zamknięta korkiem zaopatrzonym we wkraplacz i ochronny pojemnik zawierający dokładnie 2 ml 0,1 mol/l
roztworu kwasu chlorowodorowego (4.21). Wprowadzić przez wkraplacz 20 ml roztworu ureazy (4.22), i
pozostawić na jedną godzinę w temp. 20-25 °C. Następnie do wkraplacza odpipetować 25 ml 0,1 mol/l
mianowanego roztworu kwasu chlorowodorowego (4.21) i wprowadzić go do roztworu; wkraplacz spłukać
niewielką ilością wody. W ten sam sposób ilościowo przenieść zawartość naczynia zabezpieczającego do
kolby Erlenmeyera. Odmiareczkować nadmiar kwasu za pomocą mianowanego roztworu wodorotlenku
sodu 0,1 mol/l (4.17), aż do uzyskania pH = 5,4 mierzonego pehametrem.
Uwagi
(1) Po wytrąceniu z roztworu nadmiaru wodorotlenku baru za pomocą węglanu sodu, roztwór dopełnić do
kreski, przesączyć i jak najszybciej zobojętnić.
(2) Miareczkowanie można również przeprowadzić przy użyciu wskaźnika (4.26), ale trudniej jest
wówczas zaobserwować zmianę barwy.
7.6.2. Próba ślepa
Patrz 7.2.3.
7.6.3. Wyrażanie wyników
( a − A)
× 0, 14
% N amidowy
=
M