Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

kolby destylacyjnej, rozcieńczyć do około 500 ml wodą, i dodać kilka kawałków pumeksu zapobiegających
gwałtownemu wrzeniu (4.25). Połączyć kolbę z aparatem destylacyjnym (5.1) i kontynuować oznaczanie
jak opisano w 7.1.1.2, Metoda 2.6.1.
7.2.2. W obecności azotanów
Do kolby Erlenmeyera o pojemności 500 ml odpipetować porcję przesączu (7.1), zawierającą nie więcej
niż 40 mg azotu azotanowego. (Na tym etapie analizy całkowita ilość azotu nie jest istotna). Dodać 10 ml
30 % kwasu siarkowego (4.12), 5 g zredukowanego żelaza (4.2) i natychmiast przykryć kolbę Erlenmeyera
szkiełkiem zegarkowym. Ogrzewać łagodnie aby reakcja była wyraźna, ale nie burzliwa. Na tym etapie
zaprzestać podgrzewania i pozostawić kolbę na trzy godziny w temperaturze pokojowej. Przenieść
ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 250 ml, nie zwracając uwagi na nierozpuszczone żelazo,
dopełnić wodą do kreski, dokładnie wymieszać. Odmierzyć za pomocą pipety porcję zawierającą najwyżej
100 mg azotu do kolby Kjeldahla o pojemności 300 ml. Dodać 15 ml stężonego kwasu siarkowego (4.9),
0,4 g tlenku miedzi lub 1,25 g siarczanu miedzi (4.24) oraz kilka kawałków pumeksu zapobiegających
przegrzewaniu. Podgrzewać najpierw łagodnie do rozpoczęcia reakcji, a następnie zwiększyć grzanie, aż
roztwór stanie się bezbarwny lub lekko zielony i pojawią się białe dymy. Po schłodzeniu, przenieść roztwór
ilościowo do kolby destylacyjnej, rozcieńczyć do około 500 ml wodą, i dodać kilka kawałków pumeksu
(4.25). Kolbę połączyć z aparatem destylacyjnym (5.1) i kontynuować oznaczanie jak opisano w (7.1.1.2),
Metoda 2.6.1.
7.2.3. Próba ślepa
Przeprowadzić ślepą próbę (pomijając próbkę) w tych samych warunkach, a jej wynik uwzględnić przy
obliczaniu wyniku końcowego.
7.2.4. Wyrażanie wyników
( a − A)
× 0, 28
% N calk .
=
M
gdzie:
a - ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,2 mol/l (4.8) użytego do ślepej próby
wykonanej poprzez odpipetowanie do odbieralnika aparatu (4.6) 50 ml mianowanego roztworu kwasu
siarkowego 0,2 mol/l, ml
A - ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,2 mol/l (4.8), użytego do analizy, ml
M - masa badanej próbki zawarta w odpowiedniej objętości roztworu pobranej do oznaczania, g
(7.2.1 lub 7.2.2)
7.3. Azot całkowity z wyłączeniem azotu azotanowego
7.3.1. Wykonanie oznaczania
Do kolby Kjeldahla o pojemności 300-ml odpipetować porcję przesączu (7.1) zawierającą nie więcej niż 50
mg azotu. Rozcieńczyć wodą do 100 ml, dodać 5 g siarczanu żelazawego (4.13), 20 ml stężonego kwasu
siarkowego (4.9) i kilka kawałków pumeksu zapobiegających gwałtownemu wrzeniu. Ogrzewać najpierw
łagodnie, a następnie mocniej, do pojawienia się białych dymów. Kontynuować mineralizację przez 15
minut. Przerwać ogrzewanie, wprowadzić 0,4g tlenku miedzi lub 1,25g siarczanu miedzi jako katalizatora
(4.24). Wznowić ogrzewanie tak, aby utrzymywać białe dymy przez 10-15 minut. Po schłodzeniu,
zawartość kolby Kjeldahla przenieść ilościowo do kolby destylacyjnej aparatu (5.1). Rozcieńczyć do około
500 ml wodą i dodać kilka kawałków pumeksu (4.25).
Połączyć kolbę z aparatem destylacyjnym i kontynuować oznaczanie jak opisano w 7.1.1.2. Metoda 2.6.1.
7.3.2. Próba ślepa
Patrz 7.2.3.
7.3.3. Wyrażanie wyników
( a − A)
× 0, 28
% N calk .
=
M
gdzie:
a- ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,2 mol/l (4.8) użytego do próby ślepej
wykonanej poprzez odpipetowanie do odbieralnika aparatu (4.6) 50 ml mianowanego roztworu kwasu
siarkowego 0,2 mol/l, ml
A - ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,2 mol/l (4.8), użytego do analizy, ml
M - masa badanej próby zawarta w odpowiedniej objętości roztworu pobranej do oznaczania, g
7.4. Azot azotanowy
Azot azotanowy oblicza się z różnicy między wynikami:
7.2.4 — (7.5.3 + 7.6.3)
lub
7.2.4 — (7.5.3 + 7.6.5)