Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

4.19. Węglan sodu, roztwór o stężeniu 10 % (m/m)
4.20. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu 2 mol/l
4.21. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu 0,1 mol/l
4.22. Roztwór ureazy
Przygotować zawiesinę 0,5 g aktywnej ureazy w 100 ml wody destylowanej. Używając kwasu
chlorowodorowego 0,1 mol/l (4.21), doprowadzić pH do 5,4, mierząc pehametrem.
4.23. Ksanthydrol
5 % roztwór w etanolu lub metanolu (4.28) (nie używać odczynnika zawierającego dużą ilość substancji
nierozpuszczalnych). Roztwór można przechowywać przez trzy miesiące w dobrze zamkniętej butelce, z
dala od światła.
4.24. Katalizator
Tlenek miedzi (CuO): w ilości 0,3 - 0,4 g do każdego oznaczania lub równoważna ilość pięciowodnego
siarczanu miedzi (CuSO 4 . 5H 2 O) w ilości 0,95 - 1,25 g
4.25. Kawałki pumeksu, zapobiegające gwałtownemu wrzeniu, wymyte w kwasie chlorowodorowym i
wyprażone
4.26. Roztwory wskaźników
4.26.1. Wskaźnik mieszany
Roztwór A: Rozpuścić 1g czerwieni metylowej w 37 ml 0,1 mol/l roztworu wodorotlenku sodu i uzupełnić
wodą do objętości jednego litra.
Roztwór B: Rozpuścić 1g błękitu metylenowego w wodzie i uzupełnić do jednego litra.
Zmieszać jedną objętość roztworu A z dwiema objętościami roztworu B.
Wskaźnik ten ma zabarwienie fioletowe w roztworze kwaśnym, szare w roztworze obojętnym i zielone w
roztworze alkalicznym. Należy użyć 0,5 ml (10 kropli) roztworu tego wskaźnika.
4.26.2. Roztwór czerwieni metylowej
Rozpuścić 0,1 g czerwieni metylowej w 50 ml 95% etanolu. Uzupełnić do 100 ml wodą i, jeśli to
konieczne, przesączyć. Wskaźnik ten (cztery do pięciu kropli) można stosować zamiast wskaźnika
mieszanego.
4.27. Papierki wskaźnikowe
Papierki lakmusowe z błękitem bromotymolowym (lub inne papierki w zakresie pH 6 - 8).
4.28. Etanol lub metanol, roztwór 95% (m/m)
5. Aparatura
5.1. Aparat do destylacji
Patrz Metoda 2.1.
5.2. Aparat do oznaczania zawartości azotu amonowego ( 7.5.1)
Patrz metoda 2.6.1. i rysunek 6.
5.3. Aparat do oznaczania zawartości azotu amidowego według metody z ureazą (7.6.1)
Patrz metoda 2.6.1. i rysunek 7.
5.4. Wytrząsarka obrotowa (35 - 40 obrotów na minutę)
5.5. Pehametr
5.6. Szkło:
Pipety o pojemności 2, 5, 10, 20, 25, 50 i 100 ml,
Kolby Kjeldahla z długą szyjką o pojemności 300 i 500 ml,
Kolby pomiarowe o pojemności 100, 250, 500 i 1000 ml,
Tygle ze spiekiem szklanym, o wielkości porów 5 - 15 µm,
Moździerz.
6. Przygotowanie próbki
Patrz Metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu do analizy
Odważyć 10 g próbki z dokładnością do 1 mg i przenieść do kolby pomiarowej o pojemności 500 ml.
Dodać 50 ml wody, a następnie 20 ml rozcieńczonego kwasu chlorowodorowego (4.10). Wstrząsnąć i
odstawić do czasu zakończenia wydzielania się CO 2 . Dodać 400 ml wody, wytrząsać przez pół godziny
(5.4); dopełnić wodą do kreski, wymieszać, przesączyć przez suchy sączek do suchego naczynia.
7.2. Azot całkowity
7.2.1. W nieobecności azotanów
Odpipetować do kolby Kjeldahla o pojemności 300ml porcję przesączu (7.1 ) zawierającą nie więcej niż
100 mg azotu. Dodać 15 ml stężonego kwasu siarkowego (4.9), 0,4 g tlenku miedzi lub 1,25 g siarczanu
miedzi (4.24) oraz kilka kawałków pumeksu zapobiegających przegrzewaniu roztworu. Ogrzewać najpierw
łagodnie, aż do rozpoczęcia reakcji, a następnie ogrzewać do wyższej temperatury, aż roztwór stanie się
bezbarwny lub lekko zielony i pojawią się białe dymy . Po schłodzeniu, przenieść roztwór ilościowo do