Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Metoda 2.6.2
Oznaczanie różnych postaci azotu w nawozach zawierających azot wyłącznie w postaci azotanowej,
amonowej i amidowej
1. Dziedzina
Dokument określa uproszczone metody oznaczania różnych postaci azotu w nawozach zawierających
wyłącznie azot w postaci azotanowej, amonowej i amidowej.
2. Zakres stosowania
Metodę można być stosować do wszystkich nawozów wymienionych w Załączniku I, które zawierają
wyłącznie azot azotanowy, amonowy i amidowy.
3. Zasada
Następujące oznaczania wykonuje się w różnych objętościach roztworu tej samej próbki.
3.1. Azot całkowity rozpuszczalny:
3.1.1. W nieobecności azotanów, poprzez bezpośrednią mineralizację roztworu metodą Kjeldahla,
3.1.2. W obecności azotanów, poprzez bezpośrednią mineralizację metodą Kjeldahla porcji roztworu po
uprzedniej redukcji wg Ulscha. W obu przypadkach amoniak oznacza się jak opisano w Metodzie 2.1;
3.2. Azot całkowity rozpuszczalny z wyjątkiem azotu azotanowego, poprzez mineralizację metodą Kjeldahla,
po usunięciu azotu azotanowego w środowisku kwaśnym za pomocą siarczanu żelazawego; amoniak
oznacza się jak opisano w Metodzie 2.1;
3.3. Azot azotanowy, oblicza się z różnicy między (3.1.2) a (3.2) lub z różnicy między całkowitym azotem
rozpuszczalnym (3.1.2) a sumą azotu amonowego i amidowego (3.4 + 3.5);
3.4. Azot amonowy, oznacza się poprzez destylację na zimno roztworu po lekkiej alkalizacji; amoniak
absorbuje się w roztworze kwasu siarkowego i oznacza Metodą 2.1;
3.5. Azot amidowy:
3.5.1. Poprzez konwersję azotu amidowego do amoniaku za pomocą ureazy, który z kolei oznacza się poprzez
miareczkowanie mianowanym roztworem kwasu chlorowodorowego
3.5.2. Metodą grawimetryczną z użyciem ksanthydrolu; współstrącający się biuret może być oznaczany wraz
z azotem amidowym z niewielkim błędem, ponieważ zawartość biuretu jest niska w stosunku do wartości
bezwzględnej w nawozach wieloskładnikowych.
3.5.3. Oblicza się z różnicy zgodnie z następująca tabelą:
Przypadek Azot azotanowy Azot amonowy Różnica
1
2
nieobecny
obecny
obecny
obecny
(3.1.1) — (3.4)
(3.2) — (3.4)
4. Odczynniki
Woda destylowana lub demineralizowana.
4.1. Siarczan potasu cz.d.a.
4.2. Żelazo zredukowane wodorem, proszek (wyliczona ilość żelaza powinna wystarczyć do zredukowania co
najmniej 50 mg azotu azotanowego)
4.3. Azotan potasu cz.d.a.
4.4. Siarczan amonu cz.d.a.
4.5. Mocznik cz.d.a.
4.6. Kwas siarkowy, roztwór o stężeniu 0,2 mol/l
4.7. Wodorotlenek sodu, roztwór stężony około 30 % (m/m) NaOH, nie zawierający amoniaku
4.8. Wodorotlenek sodu lub potasu, roztwór o stężeniu 0,2 mol/l, nie zawierający węglanów
4.9. Kwas siarkowy, stężony (d 20 = 1,84 g/ml)
4.10. Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony w stosunku (1:1)
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d 20 = 1,18 g/ml) z jedną objętością wody
4.11. Kwas octowy o stężeniu 96 - 100 %
4.12. Kwas siarkowy, roztwór o stężeniu około 30 % H 2 SO 4 (m/m), nie zawierający amoniaku
4.13. Siarczan żelazawy, krystaliczny, FeSO 4 . 7H 2 O
4.14. Kwas siarkowy, roztwór o stężeniu 0,1 mol/l
4.15. Alkohol oktylowy
4.16. Węglan potasu, roztwór nasycony
4.17. Wodorotlenek sodu lub potasu, roztwór o stężeniu 0,1 mol/l
4.18. Wodorotlenek baru, roztwór nasycony