Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

(1) Po wytrąceniu węglanem sodu nadmiaru wodorotlenku baru, roztwór dopełnić do kreski, przesączyć i
jak najszybciej zobojętnić.
(2) Miareczkowanie można również wykonać przy użyciu wskaźnika (4.29.2), jednak w tym przypadku
trudniej jest zaobserwować koniec reakcji.
7.2.6.4. Metoda grawimetryczna z użyciem ksanthydrolu
Do zlewki o pojemności 250ml przenieść za pomocą pipety odpowiednią porcję przesączu (7.2.1.1 lub
7.2.1.2), zawierającą nie więcej niż 20 mg mocznika. Dodać 40 ml kwasu octowego (4.14). Mieszać
szklaną bagietką przez 1 minutę pozostawić na 5 minut do skoagulowania osadu i przesączyć do zlewki o
pojemności 100 ml . Osad przemyć kilkoma mililitrami kwasu octowego (4.14) i dodawać do przesączu,
kropla po kropli 10 ml ksanthydrolu (4.26), stale mieszając szklaną bagietką. Odstawić do czasu pojawienia
się osadu i ponownie mieszać przez jedną lub dwie minuty. Odstawić na półtorej godziny. Przesączyć przez
szklany tygiel filtracyjny, uprzednio wysuszony i zważony. Osad przemyć trzykrotnie porcjami etanolu po
5 ml (4.31) bez próby usunięcia całego kwasu octowego. Tygiel z osadem umieścić w suszarce, suszyć w
temperaturze 130 °C przez 1godzinę (nie przekraczać 145 °C). Pozostawić do schłodzenia w eksykatorze i
zważyć.
7.2.6.5. Wyrażanie wyników
% N
amidowy+
biuret
6,67×
m
=
M
2
1
gdzie:
m 1 - masa otrzymanego osadu, g,
M 2 - masa próbki, zawarta w porcji roztworu pobranej do oznaczania, g.
Wynik skorygować uwzględniając próbę ślepą. Biuret można oznaczać razem z azotem amidowym bez
większego błędu, ponieważ zawartość biuretu jest niewielka w stosunku do wartości bezwzględnej w
nawozach wieloskładnikowych.
7.2.6.6. Metoda obliczania z różnicy
Zawartość azotu amidowego można obliczyć również według następującej tabeli:
Przypadek
1
2
3
4
N
Azotanowy
Nieobecny
Obecny
Nieobecny
Obecny
N
Amonowy
Obecny
Obecny
Obecny
Obecny
N
Cyjanamidowy
Obecny
Obecny
Nieobecny
Nieobecny
N
Amidowy
(7.2.2.4) — (7.2.5.5 + 7.2.7)
(7.2.3.2) — (7.2.5.5 + 7.2.7)
(7.2.2.4) — (7.2.5.5)
(7.2.3.2) — (7.2.5.5)
7.2.7. Azot cyjanamidowy
Pobrać porcję przesączu (7.2.1.2) zawierającego 10 - 30 mg azotu cyjanamidowego i umieścić w zlewce o
pojemności 250-ml. Kontynuować analizę według Metody 2.4.
8. Weryfikacja wyników
8.1. W pewnych przypadkach może pojawić się różnica pomiędzy zawartością azotu całkowitego otrzymaną
bezpośrednio z odważonej próbki (7.1), a całkowitym azotem rozpuszczalnym (7.2.2). Jednak różnica ta nie
powinna wynosić więcej niż 0,5 %. Jeśli tak nie jest, to nawóz zawiera inne postacie nierozpuszczalnego azotu,
nie zawarte w Załączniku I.
8.2. Przed każda analizą należy się upewnić, czy aparat pracuje prawidłowo i zastosowana została właściwa
metoda stosując roztwór wzorcowy zawierający różne postacie azotu w proporcjach podobnych do tych jak w
próbce do badań. Roztwór wzorcowy przygotowuje się z roztworów wzorcowych tiocyjanianu potasu (4.3),
azotanu potasu (4.4), siarczanu amonu (4.5) i mocznika (4.6).