Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

wystarczającą ilość wody destylowanej tak, aby poziom cieczy wynosił 5 cm powyżej otworu rurki
doprowadzającej. Wprowadzić, poprzez boczną szyjkę kolby, wodę destylowaną do objętości około 50 ml.
Wymieszać. Aby uniknąć pienienia w trakcie napowietrzania, dodać kilka kropli alkoholu oktylowego
(4.18). Następnie zalkalizować roztwór dodając 50 ml nasyconego roztworu węglanu potasu (4.19) i
natychmiast rozpocząć destylację amoniaku uwolnionego z zimnej zawiesiny. Konieczny jest silny
strumień powietrza (przepływ około 3 litry na minutę), oczyszczonego przez przepuszczenie przez płuczki
zawierające rozcieńczony kwas siarkowy i rozcieńczony wodorotlenek sodu. Zamiast sprężonego
powietrza można użyć pompy próżniowej (pompki wodnej) pod warunkiem, że rurka doprowadzająca jest
wystarczająco szczelnie podłączona z naczyniem stosowanym do odzysku amoniaku. Zazwyczaj usuwanie
amoniaku jest zakończone po trzech godzinach. Należy się upewnić czy cały amoniak został
oddestylowany. Po zakończeniu operacji, odłączyć kolbę od aparatu, przepłukać koniec rurki oraz ścianki
kolby niewielką ilością wody destylowanej. Nadmiar kwasu odmiareczkować za pomocą mianowanego
roztworu wodorotlenku sodu 0,1 mol/l (4.20), aż do momentu zmiany barwy wskaźnika na zieloną (4.29.1).
7.2.5.4. Próba ślepa
Patrz 7.1.1.3.
7.2.5.5. Wyrażanie wyników
( a − A)
× 0, 14
% N amonowego
=
M
gdzie:
a - ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,1 mol/l, użytego do próby ślepej
wykonanej poprzez odpipetowanie do 300 ml kolby Erlenmeyera aparatu (5.2) 50 ml mianowanego
roztworu kwasu siarkowego 0,1 mol/l (4.17), ml
A - ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,1 mol/l, użytego do analizy, ml
M - masa badanej próbki zawarta w odpowiedniej objętości roztworu pobranej do oznaczania, g
7.2.6. Azot amidowy
7.2.6.1. Metoda z zastosowaniem ureazy
Do kolby pomiarowej o pojemności 500 ml przenieść za pomocą pipety odpowiednią porcję przesączu
(7.2.1.1 lub 7.2.1.2), zawierającą nie więcej niż 250 mg azotu amidowego. W celu wytrącenia fosforanów
dodać niewielką ilość nasyconego roztworu wodorotlenku baru (4.21). Następnie usunąć nadmiar jonów
baru (i jakichkolwiek rozpuszczonych jonów wapniowych) za pomocą 10 % roztworu węglanu sodu (4.22).
Roztwór odstawić i sprawdzić czy wytrącenie było całkowite. Dopełnić do kreski, zamieszać i przesączyć
przez karbowany sączek. Odpipetować 50 ml przesączu do 300 ml kolby Erlenmeyera aparatu (5.3).
Zakwasić przesącz kwasem chlorowodorowym 2 mol/l (4.23) do pH = 3,0 zmierzonego pehametrem (5.5).
Następnie zwiększyć pH do 5,4 za pomocą wodorotlenku sodu 0,1 mol/l (4.20).
W celu uniknięcia strat amoniaku podczas rozkładu za pomocą ureazy, kolbę Erlenmeyera zakryć korkiem
zaopatrzonym we wkraplacz i mały łapacz bańkowy zawierający dokładnie 2 ml mianowanego roztworu
kwasu chlorowodorowego 0,1 mol/l (4.24). Wprowadzić przez wkraplacz 20 ml roztworu ureazy (4.25) i
pozostawić kolbę na jedną godzinę w temperaturze 20 - 25 °C. Następnie, odpipetować 25 ml
mianowanego roztworu kwasu chlorowodorowego 0,1 mol/l (4.24) i poprzez wkraplacz dodać do roztworu.
Wkraplacz przemyć niewielką ilością wody. W ten sam sposób przenieść ilościowo zawartość łapacza
bańkowego do roztworu znajdującego się w kolbie Erlenmeyera. Nadmiar kwasu odmiareczkować za
pomocą mianowanego roztworu wodorotlenku sodu 0,1 mol/l (4.20) do uzyskania pH 5,4 mierzonego
pehametrem.
7.2.6.2. Próba ślepa
Patrz 7.1.1.3.
7.2.6.3. Wyrażanie wyników
( a − A)
× 0, 14
% N amonowego
=
M
gdzie:
a - ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,1 mol/l, użytego do próby ślepej
wykonanej w tych samych warunkach co analiza, ml
A- ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,1 mol/l, użytego do analizy, ml
M - masa badanej próby zawarta w odpowiedniej objętości roztworu pobranej do oznaczania, g
Uwagi