Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

gdzie
a - ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,2 mol/l, użytego do próby ślepej
wykonanej poprzez odpipetowanie do odbieralnika aparatu (5.1) 50 ml mianowanego roztworu kwasu
siarkowego 0,2 mol/l (4.8), ml
A - ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,2 mol/l, użytego do analizy, ml
M - masa badanej próbki zawarta w odpowiedniej objętości roztworu pobranej do oznaczania wg 7.1.2.4, g
7.2.3. Azot całkowity rozpuszczalny z wyjątkiem azotu azotanowego
Do kolby Kjeldahla o pojemności 300 ml Przenieść za pomocą pipety porcję przesączu zawierającą nie
więcej niż 50 mg azotu (7.2.1.1) lub (7.2.1.2) . Rozcieńczyć do 100 ml wodą, dodać 5 g siarczanu żelaza
(4.16), 20 ml stężonego kwasu siarkowego (4.12) i kilka kawałków pumeksu zapobiegających
gwałtownemu wrzeniu (4.28). Najpierw ogrzewać łagodnie do wyższej temperatury, aż pojawią się białe
dymy. Kontynuować mineralizację przez 15 minut. Zaprzestać grzania, wprowadzić tlenek miedzi (4.27)
będący katalizatorem i utrzymywać temperaturę tak, aby białe dymy wydzielały się przez następne 10 - 15
minut. Po ochłodzeniu przenieść ilościowo zawartość kolby Kjeldahla do kolby destylacyjnej aparatu (5.1).
Rozcieńczyć do około 500 ml wodą i dodać kilka kawałków pumeksu zapobiegających gwałtownemu
wrzeniu (4.28). Połączyć kolbę z aparatem destylacyjnym i kontynuować oznaczanie jak opisano w 7.1.1.2.
7.2.3.1. Próba ślepa
Patrz 7.1.1.3.
7.2.3.2. Wyrażanie wyników
( a − A)
× 0,28
% N =
M
gdzie:
a -ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,2 mol/l, użytego do próby ślepej
wykonanej poprzez odpipetowanie do odbieralnika aparatu (5.1) 50 ml mianowanego roztworu kwasu
siarkowego 0,2 mol/l (4.8), ml
A -ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,2 mol/l, użytego do analizy, ml
M - masa badanej próbki zawarta w odpowiedniej objętości roztworu pobranej do oznaczania, g.
7.2.4. Azot azotanowy
7.2.4.1. W nieobecności cyjanamidu wapnia
Uzyskuje się z różnicy między wynikami otrzymanymi w (7.2.2.4) i (7.2.3.2) i/lub wynikiem otrzymanym
w (7.2.2.4), a sumą wyników otrzymanych w (7.2.5.2 lub 7.2.5.5) i (7.2.6.3 lub 7.2.6.5 lub 7.2.6.6).
7.2.4.2. W obecności cyjanamidu wapnia
Uzyskuje się z różnicy między wynikami otrzymanymi w (7.2.2.4) i (7.2.3.2) i między wynikiem
otrzymanym w (7.2.2.4), a sumą wyników otrzymanych w (7.2.5.5), (7.2.6.3 lub 7.2.6.5 lub 7.2.6.6) i
(7.2.7).
7.2.5. Azot amonowy
7.2.5.1. W obecności azotu azotanowego
Przenieść za pomocą pipety porcję przesączu (7.2.1.1), zawierającą najwyżej 100 mg azotu amonowego, do
kolby aparatu destylacyjnego (5.1). Dodać wody do objętości 350 ml oraz kilka kawałków pumeksu
zapobiegających gwałtownemu wrzeniu (4.28). Połączyć kolbę z aparatem destylacyjnym, dodać 20 ml
roztworu wodorotlenku sodu (4.9) i destylować, jak opisano w 7.1.1.2.
7.2.5.2. Wyrażanie wyników
( a − A)
× 0,28
% N =
M
gdzie:
a - ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,2 mol/l, użytego do próby ślepej
wykonanej poprzez odpipetowanie do odbieralnika aparatu (5.1) 50 ml mianowanego roztworu kwasu
siarkowego 0,2 mol/l (4.8), ml
A - ilość mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub potasu 0,2 mol/l, użytego do analizy, ml
M - masa badanej próbki zawartej w odpowiedniej objętości roztworu pobranej do oznaczania, g
7.2.5.3. W obecności mocznika i/lub azotu cyjanamidowego.
Do suchej kolby aparatu destylacyjnego przenieść za pomocą pipety odpowiednią porcję przesączu (7.2.1.1
lub 7.2.1.2) zawierającą najwyżej 20 mg azotu amonowego, zestawić aparat. Odpipetować do kolby
Erlenmeyera o pojemności 300 ml 50 ml mianowanego roztworu kwasu siarkowego 0,1 mol/l (4.17) i