Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

4.20. Wodorotlenek sodu lub potasu, roztwór o stężeniu 0,1 mol/l (nie zawierający węglanów)
4.21. Wodorotlenek baru, roztwór nasycony
4.22. Węglan sodu, roztwór o stężeniu 10 % (m/m)
4.23. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu 2 mol/l
4.24. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu 0,1 mol/l
4.25. Roztwór ureazy
Przygotować zawiesinę 0,5 g aktywnej ureazy w 100 ml wody destylowanej. Używając kwasu
chlorowodorowego 0,1 mol/l (4.24), doprowadzić pH do 5,4, mierząc pehametrem.
4.26. Ksanthydrol
5 % roztwór w etanolu lub metanolu (4.31) (nie używać odczynnika zawierającego dużą ilość substancji
nierozpuszczalnych). Roztwór można przechowywać przez trzy miesiące w dobrze zamkniętej butelce, z
dala od światła.
4.27. Tlenek miedzi (CuO): w ilości 0,3 - 0,4 g do każdego oznaczania lub równoważna ilość pięciowodnego
siarczanu miedzi (CuSO 4 . 5H 2 O) w ilości 0,95 - 1,25 g
4.28. Kawałki pumeksu, zapobiegające gwałtownemu wrzeniu, wymyte w kwasie chlorowodorowym i
wyprażone.
4.29. Roztwory wskaźników
4.29.1. Roztwór A: Rozpuścić 1g czerwieni metylowej w 37 ml 0,1 mol/l roztworu wodorotlenku sodu i
uzupełnić wodą do objętości jednego litra.
Roztwór B: Rozpuścić 1g błękitu metylenowego w wodzie i uzupełnić do jednego litra.
Zmieszać jedną objętość roztworu A z dwiema objętościami roztworu B.
Wskaźnik ten ma zabarwienie fioletowe w roztworze kwaśnym, szare w roztworze obojętnym i zielone w
roztworze alkalicznym. Należy użyć 0,5 ml (10 kropli) roztworu tego wskaźnika.
4.29.2. Roztwór czerwieni metylowej
Rozpuścić 0,1 g czerwieni metylowej w 50 ml 95% etanolu. Uzupełnić do 100 ml wodą i, jeśli to
konieczne, przesączyć. Wskaźnik ten (cztery do pięciu kropli) można stosować zamiast wskaźnika
mieszanego.
4.30. Papierki wskaźnikowe
Papierki lakmusowe z błękitem bromotymolowym (lub inne papierki w zakresie pH 6 - 8).
4.31. Etanol lub metanol, roztwór 95%
5. Aparatura
5.1. Aparat do destylacji
Patrz Metoda 2.1.
5.2. Aparat do oznaczania azotu amonowego według 7.2.5.3 (patrz rysunek 6)
Aparat składa się z odpowiedniej szklanej płuczki z dwoma szyjkami zaopatrzonymi w szlif, rurki łączącej
z łapaczem kropel i rurki do wprowadzania powietrza. Rurki mogą być połączone z płuczką za pomocą
gumowego korka. Bardzo ważne jest zapewnienie odpowiedniego kształtu końcówkom rurek
doprowadzających powietrze, ponieważ pęcherzyki gazu powinny być dobrze rozproszone w roztworach
znajdujących się w płuczce i absorberze. Najlepiej jest to bełkotka o zewnętrznej średnicy 20 mm i sześciu
otworach o średnicy 1 mm znajdujących na obwodzie.
5.3. Aparat do oznaczania azotu amidowego z użyciem ureazy wg (7.2.6.1)
Aparat składa się z kolby Erlenmeyera o pojemności 300 ml z wkraplaczem i małym absorberem
(patrz rysunek 7).
5.4. Wytrząsarka obrotowa (35 - 40 obrotów na minutę)
5.5. Pehametr
5.6. Suszarka z regulacją temperatury
5.7. Szkło:
Pipety o pojemności 2, 5, 10, 20, 25, 50 i 100 ml,
Kolby Kjeldahla z długimi szyjkami o pojemności 300 i 500 ml,
Kolby pomiarowe o pojemności 100, 250, 500 i 1000 ml,
Tygle ze spiekiem szklanym, o wielkości porów 5 - 15 µm,
Moździerze.
6. Przygotowanie próbki
Patrz Metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Azot całkowity rozpuszczalny i nierozpuszczalny
7.1.1. W nieobecności azotanów
7.1.1.1. Mineralizacja
Odważyć, z dokładnością do 0,001 g, próbkę zawierającą najwyżej 100 mg azotu. Umieścić w kolbie
aparatu do destylacji (5.1). Dodać 10 - 15 g siarczanu potasu (4.1), katalizator (4.27), i kilka kawałków