Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH
Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH
Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
3.2.4.2. W obecności azotu amidowego i/lub azotu cyjanamidowego oznacza się przez destylację na zimno<br />
słabo zasadowego roztworu, a wydzielony amoniak jest absorbowany w mianowanym roztworze kwasu<br />
siarkowego i oznacza wg Metody 2.1.<br />
3.2.5. Azot amidowy:<br />
3.2.5.1. Przy użyciu ureazy, poprzez konwersję do amoniaku, wydzielony amoniak miareczkuje się<br />
mianowanym roztworem kwasu chlorowodorowego,<br />
lub<br />
3.2.5.2. Grawimetrycznie z użyciem ksanthydrolu: azot amidowy można obliczać razem ze współstrąconym<br />
biuretem bez większego błędu; zawartość biuretu jest na ogół niska w stosunku do wartości bezwzględnej<br />
w nawozach wieloskładnikowych,<br />
lub<br />
3.2.5.3 Oblicza się z różnicy według następującej tabeli:<br />
Przypadek<br />
1<br />
2<br />
3<br />
4<br />
Azot<br />
azotanowy<br />
Nieobecny<br />
Obecny<br />
Nieobecny<br />
Obecny<br />
Azot<br />
amonowy<br />
Obecny<br />
Obecny<br />
Obecny<br />
Obecny<br />
Azot<br />
cyjanamidowy<br />
Obecny<br />
Obecny<br />
Nieobecny<br />
Nieobecny<br />
Różnica<br />
(3.2.1.1) — (3.2.4.2 + 3.2.6)<br />
(3.2.2) — (3.2.4.2 + 3.2.6)<br />
(3.2.1.1) — (3.2.4.2)<br />
(3.2.2) — (3.2.4.2)<br />
3.2.6. Azot cyjanamidowy oznacza się przez jego wytrącenie w postaci związku srebra, zawartość azotu w<br />
osadzie oznacza się metodą Kjeldahla<br />
4. Odczynniki<br />
Woda destylowana lub zdemineralizowana.<br />
4.1. Siarczan potasu cz.d.a.<br />
4.2. Żelazo zredukowane wodorem, proszek (zalecona ilość żelaza musi wystarczyć do zredukowania co<br />
najmniej<br />
50 mg azotu azotanowego)<br />
4.3. Tiocyjanian potasu cz.d.a.<br />
4.4. Azotan potasu cz.d.a.<br />
4.5. Siarczan amonu cz.d.a.<br />
4.6. Mocznik cz.d.a.<br />
4.7. Kwas siarkowy, roztwór rozcieńczony 1: 1<br />
Zmieszać jedną objętość kwasu siarkowego (d 20 = 1,84 g/ml) z jedną objętością wody<br />
4.8. Kwas siarkowy, roztwór o stężeniu 0,2 mol/l<br />
4.9. Wodorotlenek sodu, roztwór o stężeniu około 30 % (m/m) NaOH, nie zawierający amoniaku<br />
4.10. Wodorotlenek sodu lub potasu, roztwór o stężeniu 0,2 mol/l, nie zawierający węglanów<br />
4.11. Chlorek cynawy, roztwór<br />
Rozpuścić 120 g SnCl 2 . 2H 2 O w 400 ml stężonego kwasu chlorowodorowego (d 20 = 1,18 g/ml) i dopełnić<br />
wodą do 1 litra. Roztwór powinien być całkowicie przezroczysty i przygotowany bezpośrednio przez<br />
użyciem.<br />
Uwaga<br />
Bardzo ważne jest sprawdzenie zdolności redukcyjnej chlorku cynawego: rozpuścić 0,5 g SnCl 2 . 2H 2 O w 2<br />
ml stężonego kwasu chlorowodorowego (d 20 = 1,18 g/ml) i uzupełnić do 50 ml wodą. Następnie dodać 5 g<br />
soli Rochelle (winian sodowo-potasowy), a następnie taką ilość wodorowęglanu sodu, aby roztwór przy<br />
badaniu wobec papierka lakmusowego wykazywał odczyn alkaliczny.<br />
Miareczkować roztworem jodu 0,1 mol/l w obecności roztworu skrobi jako wskaźnika.<br />
1 ml 0,1 mol/l roztworu jodu odpowiada 0,01128 g SnCl 2 . 2H 2 O.<br />
W tak przygotowanym roztworze co najmniej 80 % całkowitej zawartości cyny powinno być w postaci<br />
jonów dwuwartościowych. Do miareczkowania należy użyć, co najmniej 35 ml 0,1 mol/l roztworu jodu.<br />
4.12. Kwas siarkowy (d 20 = 1,84 g/ml)<br />
4.13. Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony<br />
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d 20 = 1,18 g/ml) z jedną objętością wody<br />
4.14. Kwas octowy o stężeniu 96 - 100 %<br />
4.15. Kwas siarkowy, roztwór o stężeniu około 30 % H 2 SO 4 (m/m)<br />
4.16. Siarczan żelaza, krystaliczny, FeSO 4 . 7H 2 O<br />
4.17. Kwas siarkowy, roztwór o stężeniu 0,1 mol/l<br />
4.18. Alkohol oktylowy<br />
4.19. Węglan potasu, roztwór nasycony