Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Rozpuścić 120 g SnCl 2 . 2H 2 O w 400 ml stężonego kwasu chlorowodorowego (d 20 = 1,18 g/ml) i uzupełnić
wodą do 1 litra. Roztwór powinien być całkowicie klarowny i przygotowany bezpośrednio przed użyciem.
Sprawą zasadniczą jest sprawdzenie zdolności redukcyjnej chlorku cynawego.
Uwaga:
Rozpuścić 0,5 g SnCl 2 . 2H 2 O w 2 ml stężonego kwasu chlorowodorowego (d 20 = 1,18 g/ml) i uzupełnić
wodą do 50 ml. Następnie należy dodać 5 g soli Rochelle (winian sodowo-potasowy), i taką ilość
wodorowęglanu sodu cz.d.a., aby roztwór wykazywał odczyn alkaliczny podczas badania papierkiem
lakmusowym.
Następnie miareczkować roztworem jodu o stężeniu 0,1 mol/l w obecności roztworu skrobi jako
wskaźnika.
1 ml 0,1 mol/l roztworu jodu odpowiada 0,01128 g SnCl 2 . 2H 2 O.
W tak przygotowanym roztworze co najmniej 80 % całkowitej zawartości cyny, powinno występować w
postaci jonów dwuwartościowych. Do miareczkowania należy użyć co najmniej 35 ml roztworu jodu o
stężeniu 0,1 mol/l.
4.12. Wodorotlenku sodu, roztwór o stężeniu około 30% NaOH (d 20 = 1,33 g/ml), nie zawierający amoniaku
4.13. Wzorcowy roztwór azotanowo-amoniakalny
Odważyć 2,5 g azotanu potasu cz.d.a. i 10,16 g siarczanu amonu cz.d.a., umieścić w kolbie pomiarowej o
pojemności 250 ml. Rozpuścić w wodzie i uzupełnić do 250 ml.
1 ml tak przygotowanego roztworu zawiera 0,01 g azotu.
4.14. Kawałki pumeksu, zapobiegające przegrzewaniu cieczy, przemyte kwasem chlorowodorowym i wyprażone
5. Aparatura
Patrz Metoda 2.3.1.
6. Przygotowanie próbki
Patrz Metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu
Odważyć 1 g próbki z dokładnością do 0,001 g i umieścić w kolbie Kjeldahla. Dodać 0,5 g
sproszkowanego żelaza (4.2) 50 ml roztworu chlorku cynawego (4.11), zamieszać i odstawić na 0,5 godz.
W międzyczasie, po upływie 10 i 20 min ponownie zamieszać. Następnie dodać 10 g siarczanu potasu (4.3)
i 30 ml kwasu siarkowego (4.1). Zagotować i kontynuować gotowanie przez 1 godz. do pojawienia się
białych dymów. Pozostawić do schłodzenia i rozcieńczyć wodą do 100 - 150 ml. Przenieść ilościowo do
kolby pomiarowej o pojemności 250 ml, uzupełnić wodą do kreski, wymieszać i przesączyć przez suchy
sączek do suchego naczynia. Zamiast sączenia zawiesiny w celu zastosowania wariantu a, b lub c, użytego
w Metodzie 2.1, azot amonowy w tym roztworze może zostać oddestylowany bezpośrednio, po dodaniu
dużego nadmiaru wodorotlenku sodu (4.12).
7.2. Analiza roztworu
Do kolby destylacyjnej za pomocą pipety przenieść 50, 100 lub 200 ml otrzymanego roztworu według
wybranego wariantu a, b lub c. Metoda 2.1. Oddestylować amoniak jak opisano w Metodzie 2.1, dodając
do kolby destylacyjnej tyle roztworu wodorotlenku sodu (4.12), aby zapewnić jego duży nadmiar.
7.3. Próba ślepa
Próba ślepa powinna zostać wykonana (pomijając próbkę) w tych samych warunkach i uwzględniona przy
obliczaniu wyniku końcowego.
7.4. Badanie kontrolne
Przed wykonaniem analizy należy sprawdzić czy aparat pracuje prawidłowo oraz czy zastosowano
odpowiednią metodę analizy, posługując się roztworem wzorcowym (4.13) zawierającym ilości azotu
amonowego i azotanowego porównywalne z ilościami azotu cyjanamidowego i azotu azotanowego
zawartego w nitrozowanym cyjanamidzie wapnia.
W tym celu należy umieścić 20 ml roztworu wzorcowego (4.13) w kolbie Kjeldahla i wykonać analizę
zgodnie z 7.1 i 7.2.
8. Wyrażanie wyników
Wynik oznaczania wyrazić jako procent azotu (N) całkowitego zawartego w badanym nawozie.
Wariant a: % N = (50 — A) × 0,7
Wariant b: % N = (50 — A) × 0,7
Wariant c: % N = (35 — A) × 0,875
1. Dziedzina
Metoda 2.3.3
Oznaczanie azotu całkowitego w moczniku