Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

chlorowodorowego (4.1) obecnego w próbce do analiz. Połączyć kolbę destylacyjną z aparatem,
zapewniając szczelność połączeń. Ostrożnie wstrząsnąć kolbą, aby wymieszać zawartość.
Łagodnie ogrzewać, tak aby uwalnianie wodoru znacznie obniżyło się w ciągu pół godziny, a ciecz się
zagotowała. Kontynuować destylację zwiększając ogrzewanie, tak aby co najmniej 200 ml cieczy
oddestylowało w ciągu 30 minut (nie przedłużać destylacji powyżej 45 minut).
Gdy destylacja zostanie zakończona, odłączyć odbieralnik od aparatu, starannie przemyć rurkę
przedłużającą chłodnicę i łapacz bańkowy, zbierając popłuczyny w odbieralniku. Nadmiar kwasu
siarkowego odmiareczkować zgodnie z procedurą wg Metody 2.1.
Uwaga 2
W obecności soli wapnia takich jak azotan wapnia i azotan wapniowo-amonowy konieczne jest dodanie
przed destylacją, na każdy gram próbki obecnej w porcji roztworu pobranej do oznaczania, 0,700 g
fosforanu sodu (Na 2 HPO 4 . 2H 2 O), aby zapobiec powstawianiu Ca(OH) 2 .
7.3. Próba ślepa
Próba ślepa powinna zostać wykonana (pomijając próbkę) w tych samych warunkach i uwzględniona przy
obliczaniu wyniku końcowego.
7.4. Badanie kontrolne
Przed wykonaniem analizy należy sprawdzić czy aparat pracuje prawidłowo oraz czy zastosowana jest
odpowiednia metoda analizy, posługując się odpowiednią porcją świeżo przygotowanego roztworu azotanu
sodu (4.12) zawierającą 0,050 - 0,150 g azotu azotanowego zgodnie z wybranym wariantem.
8. Wyrażanie wyników
Patrz Metoda 2.2.1.