Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Zestawić aparat destylacyjny tak, aby uniknąć wszelkich strat amoniaku, dodać do zawartości kolby
destylacyjnej 50 ml stężonego roztworu wodorotlenku sodu (4.6), lub w przypadku, gdy do rozpuszczenia
próbki użyto 20 ml kwasu chlorowodorowego (1 + 1) (4.1), dodać 60 ml stężonego wodorotlenku sodu
(4.6). Oddestylować amoniak zgodnie z procedurą podaną w Metodzie 2.1.
7.3. Próba ślepa
W tych samych warunkach przeprowadzić próbę ślepą (pomijając próbkę) i jej wynik uwzględnić przy
obliczaniu wyniku końcowego.
7.4. Badanie kontrolne
Przed wykonaniem analizy należy sprawdzić czy aparat pracuje prawidłowo oraz czy zastosowana jest
odpowiednia metoda analizy, posługując się odpowiednią porcją świeżo przygotowanego roztworu azotanu
sodu (4.9) zawierającą 0,045 - 0,050 g azotu.
8. Wyrażanie wyników
Wynik oznaczania wyrazić w procentach azotu azotanowego lub sumy azotu amonowego i azotanowego
zawartego w badanym nawozie .
Metoda 2.2.2
Oznaczanie azotu azotanowego i amonowego według Arnda
1. Dziedzina
Dokument określa procedurę oznaczania azotu amonowego i azotanowego z redukcją według Arnda
(zmodyfikowana dla każdego z wariantów a, b i c).
2. Zakres stosowania
Patrz Metoda 2.2.1.
3. Zasada
Redukcja azotanów i azotynów do amoniaku w obojętnym roztworze wodnym za pomocą stopu metali
złożonego z 60 % Cu i 40 % Mg (stop Arnda) w obecności chlorku magnezu (MgCl 2 ). Oddestylowanie
amoniaku i jego absorpcja w znanej objętości mianowanego roztworu kwasu siarkowego.
Odmiareczkowanie nadmiaru kwasu siarkowego za pomocą mianowanego roztworu wodorotlenku sodu lub
potasu.
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana, nie zawierająca dwutlenku węgla i żadnych związków
azotowych.
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d 20 = 1,18 g/ml) z jedną objętością wody.
4.2. Kwas siarkowy, roztwór o stężeniu 0,1 mol/l, dla wariantu a.
4.3. Wodorotlenek sodu lub potasu, nie zawierający węglanów, roztwór o stężeniu 0,1 mol/l, dla wariantu a.
4.4. Kwas siarkowy, roztwór o stężeniu 0,2 mol/l, dla wariantu b (patrz uwaga 2, Metoda 2.1).
4.5. Wodorotlenek sodu lub potasu, nie zawierający węglanów, roztwór o stężeniu 0,2 mol/l, dla wariantu b,
(patrz uwaga 2, Metoda 2.1)
4.6. Kwas siarkowy, roztwór o stężeniu 0,5 mol/l, dla wariantu c (patrz uwaga 2, Metoda 2.1).
4.7. Wodorotlenek sodu lub potasu, nie zawierający węglanów, roztwór o stężeniu 0,5 mol/l, dla wariantu c
(patrz uwaga 2, Metoda 2.1).
4.8. Wodorotlenek sodu, roztwór o stężeniu około 2 mol/l
4.9. Stop Arnda cz.d.a., sproszkowany i przesiany przez sito o boku oczka kwadratowego poniżej 1 mm.
4.10. Chlorek magnezu, roztwór o stężeniu 20 %
Rozpuścić 200 g chlorku magnezu (MgCl 2 . 6H 2 O) w około 600 - 700 ml wody w jednolitrowej,
płaskodennej kolbie. Aby zapobiec powstawaniu piany dodać 15 g siarczanu magnezu (MgSO 4 . 7H 2 O).
Po rozpuszczeniu, dodać 2 g tlenku magnezu i kilka kawałków pumeksu zapobiegających wypryskiwaniu
cieczy. Zawiesinę zatężyć do 200 ml poprzez gotowanie, usuwając w ten sposób wszelkie ślady amoniaku
z odczynników. Schłodzić, uzupełnić wodą do jednego litra i przesączyć.
4.11. Roztwory wskaźników
4.11.1. Wskaźnik mieszany
Roztwór A: Rozpuścić 1g czerwieni metylowej w 37 ml 0,1 mol/l roztworu wodorotlenku sodu i uzupełnić
wodą do objętości jednego litra.
Roztwór B: Rozpuścić 1g błękitu metylenowego w wodzie i uzupełnić do jednego litra.
Zmieszać jedną objętość roztworu A z dwiema objętościami roztworu B.
Wskaźnik ten ma zabarwienie fioletowe w roztworze kwaśnym, szare w roztworze obojętnym i zielone w
roztworze alkalicznym. Należy użyć 0,5 ml (10 kropli) roztworu tego wskaźnika.
4.11.2. Roztwór czerwieni metylowej