magdalena urbaniak analiza porównawcza zawartości dioksyn i ...

3.4. KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI UZYSKIWANYCH WYNIKÓW
MATERIAŁY.I.METODY
Przed analizą prób środowiskowych wykonywano próby ślepe. Ich celem było
sprawdzenie czystości sprzętu szklanego, odczynników, rozpuszczalników,
wyposażenia wykorzystywanego podczas analizy prób oraz aparatu HRGC/HRMS.
Próbę ślepą stanowi 30 ml dichlorometanu poddanego pełnej procedurze analitycznej.
W ramach sprawdzenia wydajności badania przeprowadzano również analizę
próby zerowej, czyli próby, która nie zawiera PCDD, PCDF i dl-PCB.
W celu sprawdzenia powtarzalności wyników (RPD), wybrane próby osadów
dennych i/lub wody poddawano powtórnej, pełnej procedurze analitycznej.
W oznaczaniu polichlorowanych PCDD, PCDF i dl-PCB metodą izotopowych
rozcieńczeń HRGC/HRMS, bardzo ważną rolę pełnią wzorce dodawane na różnych
etapach przygotowania i oznaczania prób. Stosowano następujące wzorce firmy
Cambridge:
a) oznaczanie PCDD i PCDF:
− CIL EDF-8999 – wzorzec wydajności ekstrakcji i odzysku zwierający
7 kongenerów PCDD i 10 kongenerów PCDF znaczonych węglem 13 C,
dodawany do próby przed etapem ekstrakcji, w 50-krotnym rozcieńczeniu, w
ilości 1 ml;
− CIL EDF-5999 – wzorzec wewnętrzny, dodawany w ilości 10 µl po zatężeniu
próby do 100 µl, tuż przed analizą chromatograficzną;
− CIL EDF-9999 CS1-CS5 – zestaw wzorców do kalibracji w pięciu różnych,
znanych stężeniach. Są one poddawane analizie przed każdą serią pięciu prób.
Na ich podstawie program QuanLynx, będący integralną częścią
oprogramowania AutoSpec’a, wykreśla krzywą kalibracyjną (HOLSCHER I IN.,
2004).
b) oznaczanie dl-PCB
− EC-5372 – wzorzec wydajności ekstrakcji i odzysku zwierający
12 kongenerów PCB znaczonych węglem 13 C, dodawany do próby przed
etapem ekstrakcji, w 100-krotnym rozcieńczeniu, w ilości 1 ml;
− EC-5370 – wzorzec wewnętrzny dodawany w ilości 10 µl, po zatężeniu próby
do 100 µl, tuż przed analizą chromatograficzną;
- 69 -