magdalena urbaniak analiza porównawcza zawartości dioksyn i ...

3.2. WODA
3.2.1. Pobór i wstępne przygotowanie prób wody
MATERIAŁY.I.METODY
Wodę pobierano dwukrotnie w roku 2008, tj. zimą (styczeń) i latem (lipiec),
w ilości 2 l, ze zbiorników małej retencji usytuowanych na rzece Sokołówce oraz
stanowisk usytuowanych pomiędzy zbiornikami - bezpośrednio na rzece. Próby
umieszczano w naczyniach z ciemnego szkła przemytych kolejno: wodą dejonizowaną,
acetonem i heksanem, i transportowano do laboratorium. W celu usunięcia z prób ciał
stałych poddawano je filtracji na sączkach GF/C z wykorzystaniem pompy próżniowej.
Tak przygotowane próby poddawano dalszemu procesowi laboratoryjnemu.
3.2.2. Ekstrakcja
Przygotowaną wstępnie próbę wody, w ilości 1000 ml, wlewano do rozdzielacza
o pojemności 2 l i dodawano wzorce wewnętrzne z 7 znakowanymi węglem 13 C
kongenerami PCDD, 10 znakowanymi węglem 13 C kongenerami PCDF i 12
znakowanymi węglem 13 C kongenerami dl-PCB.
Dodawano 60 ml chlorku metylenu (dichlorometanu) do rozdzielacza z próbą
wody i ekstrahowano poprzez wytrząsanie przez 2 minuty, z okresowym
odpowietrzaniem. Po tym etapie próby pozostawiono na ok. 10 min celem oddzielenia
się warstwy organicznej od warstwy wodnej. Warstwę oddzielonego dichlorometanu
(warstwę organiczną) spuszczano przez szklany lejek wypełniony do połowy objętości
granulowanym bezwodnym siarczanem sodu do kolby okrągłodennej. Czynność
powtarzano co najmniej 2 razy.
Uzyskany eluat poddawano dalszej procedurze laboratoryjnej, tj. zatężaniu,
rozdziałowi chromatograficznemu, identyfikacji i oznaczaniu ilościowemu metodą
HRGC/HRMS, analogiczne do osadów dennych.
- 66 -