magdalena urbaniak analiza porównawcza zawartości dioksyn i ...
magdalena urbaniak analiza porównawcza zawartości dioksyn i ... magdalena urbaniak analiza porównawcza zawartości dioksyn i ...
MATERIAŁY.I.METODY Fot. 6. Chromatograf gazowy Aligent 6890N sprzężony ze spektrometrem mas AutoSpec Ultima, wykorzystywany do analizy prób osadów dennych i wody (Fot. Urbaniak). Tabela 12. Warunki pracy chromatografu stosowane podczas analizy prób osadów dennych. Dozownik Z podziałem/bez podziału (ang. split/splitless) • Tryb pracy • Ilość dozowanej cieczy • Temperatura dozownika Bez podziału (ang. splitless) 2 µl 270°C Kolumna chromatograficzna: DB-5MS • Długość • Średnica • Grubość filmu fazy stacjonarnej • Przepływ gazu nośnego (hel) • Temperatura kolumny (programowana): 60 m, 0.25 mm 0.25 µm 1,6 ml/min 150°C, 2min, Czas analizy chromatograficznej 77 min Warunki pracy spektrometru mas Rodzaj jonizacji Temperatura źródła jonów Geometria analizatora Rozdzielczość ↑20°C/min, 200°C, 0,0 min, ↑1°C/min, 220°C, 16 min, ↑3°C/min, 320°C, 3 min Jonizacja elektronowa (ang. Elektron ionization - EI) 250°C Analizator elektryczny + analizator magnetyczny (EB) 10000 (5% dolina) - 64 -
Tryb pracy Wzorzec mas Ilość funkcji rejestracji mas MATERIAŁY.I.METODY Selektywny wychwyt wybranych elektronów (SIR) perfluorokerozen (PFK) 3.1.3.1. Identyfikacja i oznaczanie ilościowe związków 5 Identyfikacji 7 kongenerów PCDD, 10 kongenerów PCDF i 12 kongenerów dl- PCB dokonano na podstawie porównania czasów retencji w/w związków z czasami retencji odpowiadających im wzorców. Oznaczenia ilościowe wykonywane były przy użyciu metody standardu wewnętrznego, dodawanego do próby bezpośrednio przed analizą chromatograficzną (szczegóły w podrozdz. 3.4. Kontrola i zapewnienie jakości uzyskiwanych wyników). Zawartość indywidualnych kongenerów w próbach (ng/kg s.m.) obliczano według następującego wzoru: Stężenie = Gdzie: (AA * CIS / AIS) * Vt Masa próby * RRFA AA – powierzchnia piku badanego kongeneru w próbie; CIS – stężenie standardu wewnętrznego dodanego do próby; AIS – powierzchnia piku standardu wewnętrznego dodanego do próby; Vt – objętość ekstraktu finalnego; RRFA – względny współczynnik reakcji danego kongenera. - 65 -
- Page 13 and 14: WSTĘP Tabela 3. Właściwości fiz
- Page 15 and 16: WSTĘP 1) chemiczne - związane z w
- Page 17 and 18: WSTĘP przedostało lub nadal przed
- Page 19 and 20: WSTĘP zaadsorbowane na cząsteczka
- Page 21 and 22: Biokoncentracja w organizmach i bio
- Page 23 and 24: 1.5. TOKSYCZNOŚĆ I ZAGROŻENIE DL
- Page 25 and 26: WSTĘP on Cancer, IARC) zalicza je
- Page 27 and 28: WSTĘP 1.6. ZBIORNIKI ZAPOROWE JAKO
- Page 29 and 30: - form intensywności użytkowania
- Page 31 and 32: 2.2. ZBIORNIKI MAŁEJ RETENCJI NA R
- Page 33 and 34: Rys. 11. Utwory powierzchniowe zlew
- Page 35 and 36: TEREN.BADAŃ Wg WITOSŁAWSKIEGO, (1
- Page 37 and 38: TEREN.BADAŃ pokrywają się z wyst
- Page 39 and 40: TEREN.BADAŃ 4000 m 2 , pojemność
- Page 41 and 42: 2.3. ZBIORNIK WŁOCŁAWSKI 2.3.1 Ch
- Page 43 and 44: Rys. 18. Lokalizacja stanowisk bada
- Page 45 and 46: TEREN.BADAŃ wschodnim pojawiają s
- Page 47 and 48: TEREN.BADAŃ występowania do dolin
- Page 49 and 50: 2.5. ZBIORNIK SULEJOWSKI 2.5.1. Cha
- Page 51 and 52: TEREN.BADAŃ 1,27 m 3 /s), jednak o
- Page 53 and 54: 2.6.ZBIORNIK BARYCZ 2.6.1. Charakte
- Page 55 and 56: TEREN.BADAŃ Tabela 10. Charakterys
- Page 57 and 58: 3. MATERIAŁY I METODY MATERIAŁY.I
- Page 59 and 60: 3.1.1.2.Pomiar zawartości substanc
- Page 61 and 62: MATERIAŁY.I.METODY Ekstrakcję pro
- Page 63: MATERIAŁY.I.METODY Fot. 5. Blok gr
- Page 67 and 68: 3.3. OCENA TOKSYCZNOŚCI MATERIAŁY
- Page 69 and 70: 3.4. KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚC
- Page 71 and 72: MATERIAŁY.I.METODY 3.5. ZESTAWIENI
- Page 73 and 74: 4. WYNIKI Prezentowane poniżej dan
- Page 75 and 76: WYNIKI 4.1.2. Zróżnicowanie PCDD,
- Page 77 and 78: SJG SJD SZZ SZT SZP stężenie [ng/
- Page 79 and 80: poziom toksyczności [ng TEQ/kg s.m
- Page 81 and 82: WYNIKI istnienie zmienności dla pr
- Page 83 and 84: Zbiornik SJG SJD SZZ SZT SZP 44,27%
- Page 85 and 86: Zbiornik SJG SJD SZZ SZT SZP 9,89%
- Page 87 and 88: WYNIKI 4.1.4. Zawartość związkó
- Page 89 and 90: s tę ż e n ie [p g /l] 800 600 40
- Page 91 and 92: ZBIORNIKI ZAPOROWE O ROLNICZO-LEŚN
- Page 93 and 94: WYNIKI hipotezę o równości rozk
- Page 95 and 96: WYNIKI 4.2.1.3. Sezonowa zmiennoś
- Page 97 and 98: A stężenie[ng/kg s.m.] B stężen
- Page 99 and 100: poziom toksyczności [ng TEQ/kg s.m
- Page 101 and 102: WYNIKI 4.2.2.2. Zróżnicowanie prz
- Page 103 and 104: A B C 22,17% 11,03% 8 ,9 6 % 6,76%
- Page 105 and 106: WYNIKI do 4%. Stanowisko J2 równie
- Page 107 and 108: A B C 13,56% WYNIKI J1 J2 wiosna je
- Page 109 and 110: 4.2.3. Zbiornik Sulejowski WYNIKI 4
- Page 111 and 112: dwóch stanowisk (Rys. 59, Załącz
- Page 113 and 114: poziom toksyczności [ng TEQ/kg s.m
Tryb pracy<br />
Wzorzec mas<br />
Ilość funkcji rejestracji mas<br />
MATERIAŁY.I.METODY<br />
Selektywny wychwyt wybranych elektronów (SIR)<br />
perfluorokerozen (PFK)<br />
3.1.3.1. Identyfikacja i oznaczanie ilościowe związków<br />
5<br />
Identyfikacji 7 kongenerów PCDD, 10 kongenerów PCDF i 12 kongenerów dl-<br />
PCB dokonano na podstawie porównania czasów retencji w/w związków z czasami<br />
retencji odpowiadających im wzorców. Oznaczenia ilościowe wykonywane były przy<br />
użyciu metody standardu wewnętrznego, dodawanego do próby bezpośrednio przed<br />
analizą chromatograficzną (szczegóły w podrozdz. 3.4. Kontrola i zapewnienie jakości<br />
uzyskiwanych wyników).<br />
Zawartość indywidualnych kongenerów w próbach (ng/kg s.m.) obliczano według<br />
następującego wzoru:<br />
Stężenie =<br />
Gdzie:<br />
(AA * CIS / AIS) * Vt<br />
Masa próby * RRFA<br />
AA – powierzchnia piku badanego kongeneru w próbie;<br />
CIS – stężenie standardu wewnętrznego dodanego do próby;<br />
AIS – powierzchnia piku standardu wewnętrznego dodanego do próby;<br />
Vt – objętość ekstraktu finalnego;<br />
RRFA – względny współczynnik reakcji danego kongenera.<br />
- 65 -
Change language