05.06.2013 Views

magdalena urbaniak analiza porównawcza zawartości dioksyn i ...

magdalena urbaniak analiza porównawcza zawartości dioksyn i ...

magdalena urbaniak analiza porównawcza zawartości dioksyn i ...

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

MATERIAŁY.I.METODY<br />

Ekstrakcję prowadzono w trzech cyklach, zbierając ekstrakt do trzech<br />

oddzielnych wialek.<br />

By sprawdzić wydajność ekstrakcji i odzysk, przed ekstrakcją dodawano wzorce<br />

związków znaczonych izotopem węgla 13 C:<br />

- EDF-8999 zawierający 7 kongenerów PCDD i 10 kongenerów PCDF;<br />

- EC-5372 zawierający 12 kongenerów dl-PCB.<br />

3.1.2.3. Oczyszczanie<br />

Uzyskane ekstrakty prób osadów dennych poddawano oczyszczaniu<br />

z wykorzystaniem wielowarstwowych kolumn wypełnionych żelem krzemionkowym<br />

obojętnym, kwasowym i zasadowym (Rys. 25).<br />

Wypełnioną kolumnę, przed wprowadzeniem ekstraktu, kondycjonowano 150<br />

ml n-heksanu, z wykorzystaniem systemu do oczyszczania Supelco (Rys. 26). Ekstrakt<br />

wprowadzony na kolumnę eluowano 200 ml n-heksanu.<br />

Rys. 25. Schemat wypełnienia kolumny chromatograficznej na etapie oczyszczania prób osadów<br />

dennych.<br />

Warstwa waty szklanej<br />

SiO2 / AgNO3 10% - 3,0 g<br />

SiO2 - 0,9 g<br />

SiO2 / H2SO4 22% - 6,0 g<br />

SiO2 / H2SO4 44% - 4,5 g<br />

SiO2 - 0,9 g<br />

SiO2 / KOH 2% - 3,0 g<br />

SiO2 - 0,9 g<br />

Warstwa waty szklanej<br />

- 61 -

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!