magdalena urbaniak analiza porównawcza zawartości dioksyn i ...

3.1.1.2.Pomiar zawartości substancji organicznych
MATERIAŁY.I.METODY
2 g próby złożonej osadów umieszczano w suszarce laboratoryjnej
w temperaturze 105°C i suszono do momentu ustabilizowania ich masy. Po uzyskaniu
stałej wartości suchej masy, próby umieszczano w eksykatorze w celu wyrównania
temperatury. Wysuszone i zważone próby umieszczano w piecu muflowym,
w temperaturze 510°C na czas 5 godzin. Następnie próby przenoszono do eksykatora
i po uzyskaniu temperatury pokojowej ważono. Zawartość substancji organicznych
obliczano wg wzoru:
Gdzie:
M=(M105-M510)/M0
M = zawartość substancji organicznych;
M0 = masa naczynka z odważką osadu dennego;
M105 = masa naczynka z odważką po wysuszeniu w temperaturze 105°C;
M510 = masa naczynka z odważką po wysuszeniu w temperaturze 510°C.
Każdy pomiar dla wszystkich prób złożonych osadów wykonano w trzech
powtórzeniach.
3.1.2. Metody analiz
3.1.2.1. Przygotowanie prób do analiz laboratoryjnych
PCDD, PCDF i dl-PCB występują w środowisku w ilościach śladowych.
W matrycach środowiskowych (gleba, osady denne, woda) stężenia ich kształtują się na
poziomie pikogramów na kilogram (pg/kg). Dlatego szczególnie istotną częścią
postępowania analitycznego jest przygotowanie prób do analizy. Istotą tego procesu jest
dokładne wyodrębnienie interesujących nas związków, pozbycie się związków
interferujących i zanieczyszczeń, które mogłyby fałszować oznaczenie, jak również
zmniejszałyby wydajność aparatu AutoSpec Ultima, poprzez, między innymi,
przeładowanie kolumny.
Niskie stężenia oznaczanych związków czynią etap przygotowania prób bardzo
istotnym, a jednocześnie bardzo trudnym. Na proces ten składają się trzy najważniejsze
etapy: ekstrakcja, oczyszczanie na kolumnach wielowarstwowych oraz zatężanie
ekstraktu. Na każdym z tych etapów istnieje niebezpieczeństwo zanieczyszczenia próby
- 59 -