magdalena urbaniak analiza porównawcza zawartości dioksyn i ...

3. MATERIAŁY I METODY
MATERIAŁY.I.METODY
Procedura prezentowana w pracy zgodna jest z wytycznymi zawartymi
w Rozporządzeniu Ministra Zdrowia z dnia 6 maja 2004 r., w zakresie monitorowania
stężeń PCDD, PCDF oraz PCB w matrycach środowiskowych oraz w paszach
i żywności (DZ. U. NR 63, POZ. 634, Z PÓŹN. ZM.). Zgodnie z powyższym aktem
prawnym, do oznaczania siedmiu 2,3,7,8-podstawionych PCDD, dziesięciu 2,3,7,8-
podstawionych PCDF i dwunastu dl-PCB w w/w matrycach, obligatoryjne jest
stosowanie techniki HRGC/HRMS, ze wskazaniem na następujące metodyki:
- norma PN-EN-1948 opisująca szczegółową procedurę pomiaru emisji PCDD,
PCDF oraz PCB typu dioksyn (dl-PCB) ze źródeł stacjonarnych (PN-EN 1948). Norma
ta składa się z trzech części, z których każda opisuje postępowanie, poczynając od
pobierania prób, poprzez ekstrakcję i oczyszczanie, po analizę ilościową ekstraktu
metodą rozcieńczeń izotopowych. Norma PN-EN-1948 rozporządzeniem Ministra
Środowiska z dnia 13 czerwca 2003 r. jest jedyną metodyką referencyjną dopuszczoną
w pomiarach emisji PCDD, PCDF i dl-PCB (DZ. U. NR 62 POZ. 627, Z PÓŹN. ZM.).
- norma EPA 1613 opracowana w Amerykańskiej Agencji Ochrony Środowiska
(United States Environmental Protection Agency – U.S. EPA) ma szerszy zakres
stosowania i obejmuje oznaczanie PCDD i PCDF w popiele, wodzie, glebie,
sedymentach, mule oraz tkankach (U.S. EPA METHOD 1613).
- zgodnie z cytowanym wyżej rozporządzeniem Ministra Zdrowia, oznaczanie
tylko PCDD i PCDF jest niewystarczające. Obligatoryjne jest równolegle oznaczenie
wybranych dwunastu kongenerów z grupy PCB (dl-PCB), zgodnie z amerykańską
normą EPA 1668 (U.S. EPA METHOD 1668). Jest to metodyka, w której stosuje się,
podobnie jak w poprzednich, metodę rozcieńczeń izotopowych i wysokorozdzielczą
spektrometrię mas.
Normy EPA 1613 i EPA 1668, w części „Przygotowanie próbek do analizy”,
pozostawiają analitykowi możliwość wyboru różnych sposobów ekstrakcji
i oczyszczania, w zależności od możliwości finansowych laboratorium.
Opracowana na bazie powyższych norm i danych literaturowych metodyka
(HODAK-KOBASIC I IN., 2004; ROBINSON I IN., 2004) została zatwierdzona jako
wewnętrzna procedura badawcza (o numerze ZCZ-H-PB-01) Laboratorium Badawczo-
Pomiarowego Organicznych Zanieczyszczeń Środowiska Instytutu Medycyny Pracy im.
J. Nofera w Łodzi, w którym wykonywano analizy do niniejszej pracy i w roku 2005
- 57 -