200 L. Rodzewicz, I. Zawadzka Nr 2 Ryc. 2. Schemat fragmentacji CAP. Fig. 2. Pattern of CAP fragmentation. W celu uzyskania wykresu kalibracyjnego mierzono odpowiedzi spektrometru mas na róz˙ne ilos´ci CAP o m/z 321 → 152 wzgle˛dem odpowiedzi na stała˛ ilos´ć ISd5-CAP o m/z 326 → 157. CCα iCCβ w mie˛s´niach kurcza˛t przy zastosowaniu układu LC-ESI-MS/MS-CID wynosiła 0,1 i 0,2 ng/g, zas´ w miodzie 0,05 i 0,1 ng/g . Odzysk dla tkanki w zakresie fortyfikacji 0,5 <strong>–</strong> 10 ng/g wynosił 45 <strong>–</strong> 50%, a dla miodu 60 <strong>–</strong> 69% (11). W mie˛s´niach krabów CCα, CCβ wynosiły odpowiednio 0,018 i 0,1 ng/g. S´redni odzysk przy fortyfikacji na poziomie 0,1 ng/g wynosił ok. 95% (5). Stosuja˛c układ LC-APCI-MS/MS-CID przy wykorzystaniu tych samych przejs´ć CCα w mie˛s´niach pochodza˛cych od bydła i s´wiń wynosiło 0,02 ng/g (2). Odzysk przy fortyfikacji w zakresie 2 <strong>–</strong> 4 ng/g wynosił 86 <strong>–</strong> 103% (6). Niektórzy autorzy metod oznaczania CAP w produktach pochodzenia zwierze˛cego stosuja˛c układ LC-ESI-MS/MS-CID monitorowali dwa przejs´cia dla jonu 35 Cl, które wykorzystano do analizy ilos´ciowej oraz dwa przejs´cia dla jonu 37 Cl w celu potwierdzenia zarówno dla CAP jak i IS d5-CAP. W celu dobrania optymalnych warunków pracy MS stosowano układ LC-ESI-MS. Skanowano widmo w zakresie 300 <strong>–</strong> 340 m/z. Otrzymane widmo zawierało intensywne piki jonów CAP o m/z 321,1, 323.1 ( 35 Cl 37 Cl) oraz IS d5-CAP o m/z 326,1, 328,1 ( 35 Cl 37 Cl). Naste˛pnie CAP d5-CAP był analizowany układem LC-ESI-MS/MS-CID w trybie pracy ujemnej. Otrzymano po dwa przejs´cia dla CAP ( 35 Cl) o m/z 321 → 257, 321 → 152 i IS d5-CAP ( 35 Cl) o m/z 326 → 262, 326 → 157, które wykorzystano w analizie ilos´ciowej oraz po dwa przejs´cia CAP ( 37 Cl) o m/z 323 → 357, 323 → 152 i IS d5-CAP ( 37 Cl) o m/z 328 → 262, 328 → 157 wykorzystane w analizie potwierdzaja˛cej. Dane chromatograficzne zbierano w systemie MRM. Sporza˛dzano dwa wykresy kalibracyjne mierza˛c odpowiedzi spektrometru mas na róz˙ne ilos´ci CAP o m/z 321 → 257 i 321 → 152 wzgle˛dem odpowiedzi na stała˛ ilos´ć ISd5-CAP o m/z 326 → 262 i 326 → 157. Przy zastosowaniu układu LC-ESI-MS/MS-CID oraz ww. przejs´ć oznaczano jakos´ciowo i ilos´ciowo CAP w tkance mie˛s´niowej zwierza˛t (bydło, trzoda, kurczak, indyk), rybach, owocach morza (kraby) oraz w mleku w proszku. Wyznaczono dla tkanek CCα oraz CCβ przy wykorzystaniu przejs´ć CAP o m/z 321 → 152, 321 → 257. Wynosza˛ one dla tkanki 0,01 ng/g i 0,02 ng/g. S´redni odzysk przy fortyfikacji w mie˛s´niach kurczaka w zakresie 0,05 <strong>–</strong> 0,2 ng/g wynosił 101 <strong>–</strong> 118% (16). Dla mleka w proszku CCα iCCβ przy przejs´ciach CAP o m/z 321 → 152 wynosza˛ odpowiednio
Nr 2 Pozostałos´ci chloramfenikolu w produktach pochodzenia zwierze˛cego 201 Ryc. 3. Chromatogram LC-ESI-MS/MS z ekstraktu mie˛s´ni bydła, tryb pracy MRM, wzmocnienie matrycy CAP 0,3 ng/g. Fig. 3. LC-ESI-MS/MS chromatograms of bovine muscle extract, MRM mode, 0.3 ng/g CAP spiked matrix.
- Page 1 and 2:
BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. - XXXIX, 20
- Page 3 and 4:
Nr 2 Fenolokwasy i ich włas´ciwos
- Page 5 and 6:
Nr 2 Fenolokwasy i ich włas´ciwos
- Page 7 and 8:
Nr 2 Fenolokwasy i ich włas´ciwos
- Page 9 and 10:
BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. - XXXIX, 20
- Page 11 and 12:
Nr 2 Składniki pokarmowe a wchłan
- Page 13 and 14:
Nr 2 Składniki pokarmowe a wchłan
- Page 15 and 16:
Nr 2 Składniki pokarmowe a wchłan
- Page 17 and 18:
Nr 2 Składniki pokarmowe a wchłan
- Page 19 and 20:
BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. - XXXIX, 20
- Page 21 and 22:
Nr 2 Pieczywo wzbogacone ma˛ka˛ z
- Page 23 and 24:
Nr 2 Pieczywo wzbogacone ma˛ka˛ z
- Page 25 and 26:
BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. - XXXIX, 20
- Page 27 and 28:
Nr 2 Zdolnos´ć wygaszania wolnych
- Page 29 and 30:
Nr 2 Zdolnos´ć wygaszania wolnych
- Page 31 and 32:
Nr 2 Zdolnos´ć wygaszania wolnych
- Page 33 and 34:
BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. - XXXIX, 20
- Page 35 and 36:
Nr 2 Wpływ kwercetyny na trwałos
- Page 37 and 38:
Nr 2 Wpływ kwercetyny na trwałos
- Page 39 and 40:
BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. - XXXIX, 20
- Page 41 and 42:
Nr 2 Zmiany oksydacyjne margaryn p
- Page 43 and 44:
Nr 2 Zmiany oksydacyjne margaryn p
- Page 45 and 46:
BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. - XXXIX, 20
- Page 47 and 48: Nr 2 Ocena procesu starzenia olejó
- Page 49 and 50: Nr 2 Ocena procesu starzenia olejó
- Page 51 and 52: Nr 2 Ocena procesu starzenia olejó
- Page 53 and 54: BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. - XXXIX, 20
- Page 55 and 56: Nr 2 Suplementy kwasów wielonienas
- Page 57 and 58: Nr 2 Suplementy kwasów wielonienas
- Page 59 and 60: Nr 2 Suplementy kwasów wielonienas
- Page 61 and 62: Nr 2 Suplementy kwasów wielonienas
- Page 63 and 64: BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. - XXXIX, 20
- Page 65 and 66: Nr 2 Mleko kobiece - korzys´ci i z
- Page 67 and 68: Nr 2 Mleko kobiece - korzys´ci i z
- Page 69 and 70: Nr 2 Mleko kobiece - korzys´ci i z
- Page 71 and 72: BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. - XXXIX, 20
- Page 73 and 74: Nr 2 Suplementy diety a lepkos´ć
- Page 75 and 76: Nr 2 Suplementy diety a lepkos´ć
- Page 77 and 78: BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. - XXXIX, 20
- Page 79 and 80: Nr 2 Monitorowanie suplementacji ma
- Page 81 and 82: Nr 2 Monitorowanie suplementacji ma
- Page 83 and 84: BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. - XXXIX, 20
- Page 85 and 86: Nr 2 Arsen w owocach morza 187 T a
- Page 87 and 88: BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. - XXXIX, 20
- Page 89 and 90: Nr 2 Analiza HPLC antocyjanidyn gry
- Page 91 and 92: Nr 2 Analiza HPLC antocyjanidyn gry
- Page 93 and 94: Nr 2 Analiza HPLC antocyjanidyn gry
- Page 95 and 96: BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. - XXXIX, 20
- Page 97: Nr 2 Pozostałos´ci chloramfenikol
- Page 101 and 102: Nr 2 Pozostałos´ci chloramfenikol
- Page 103 and 104: REGULAMIN OGŁASZANIA PRAC 1. Kwart
- Page 105 and 106: BROMATOLOGIA I CHEMIA TOKSYKOLOGICZ