Graz˙yna Budryn, Ewa Nebesny FENOLOKWASY – ICH WŁAS ...

200 L. Rodzewicz, I. Zawadzka
Nr 2
Ryc. 2. Schemat fragmentacji CAP.
Fig. 2. Pattern of CAP fragmentation.
W celu uzyskania wykresu kalibracyjnego mierzono odpowiedzi spektrometru mas na róz˙ne ilos´ci
CAP o m/z 321 → 152 wzgle˛dem odpowiedzi na stała˛ ilos´ć ISd5-CAP o m/z 326 → 157.
CCα iCCβ w mie˛s´niach kurcza˛t przy zastosowaniu układu LC-ESI-MS/MS-CID wynosiła 0,1 i 0,2
ng/g, zas´ w miodzie 0,05 i 0,1 ng/g . Odzysk dla tkanki w zakresie fortyfikacji 0,5 – 10 ng/g wynosił
45 – 50%, a dla miodu 60 – 69% (11). W mie˛s´niach krabów CCα, CCβ wynosiły odpowiednio 0,018
i 0,1 ng/g. S´redni odzysk przy fortyfikacji na poziomie 0,1 ng/g wynosił ok. 95% (5).
Stosuja˛c układ LC-APCI-MS/MS-CID przy wykorzystaniu tych samych przejs´ć CCα w mie˛s´niach
pochodza˛cych od bydła i s´wiń wynosiło 0,02 ng/g (2). Odzysk przy fortyfikacji w zakresie 2 – 4 ng/g
wynosił 86 – 103% (6).
Niektórzy autorzy metod oznaczania CAP w produktach pochodzenia zwierze˛cego stosuja˛c układ
LC-ESI-MS/MS-CID monitorowali dwa przejs´cia dla jonu 35 Cl, które wykorzystano do analizy
ilos´ciowej oraz dwa przejs´cia dla jonu 37 Cl w celu potwierdzenia zarówno dla CAP jak i IS d5-CAP.
W celu dobrania optymalnych warunków pracy MS stosowano układ LC-ESI-MS. Skanowano widmo
w zakresie 300 – 340 m/z. Otrzymane widmo zawierało intensywne piki jonów CAP o m/z 321,1, 323.1
( 35 Cl 37 Cl) oraz IS d5-CAP o m/z 326,1, 328,1 ( 35 Cl 37 Cl). Naste˛pnie CAP d5-CAP był analizowany
układem LC-ESI-MS/MS-CID w trybie pracy ujemnej. Otrzymano po dwa przejs´cia dla CAP ( 35 Cl)
o m/z 321 → 257, 321 → 152 i IS d5-CAP ( 35 Cl) o m/z 326 → 262, 326 → 157, które wykorzystano
w analizie ilos´ciowej oraz po dwa przejs´cia CAP ( 37 Cl) o m/z 323 → 357, 323 → 152 i IS d5-CAP ( 37 Cl)
o m/z 328 → 262, 328 → 157 wykorzystane w analizie potwierdzaja˛cej. Dane chromatograficzne
zbierano w systemie MRM. Sporza˛dzano dwa wykresy kalibracyjne mierza˛c odpowiedzi spektrometru
mas na róz˙ne ilos´ci CAP o m/z 321 → 257 i 321 → 152 wzgle˛dem odpowiedzi na stała˛ ilos´ć ISd5-CAP
o m/z 326 → 262 i 326 → 157. Przy zastosowaniu układu LC-ESI-MS/MS-CID oraz ww. przejs´ć
oznaczano jakos´ciowo i ilos´ciowo CAP w tkance mie˛s´niowej zwierza˛t (bydło, trzoda, kurczak, indyk),
rybach, owocach morza (kraby) oraz w mleku w proszku. Wyznaczono dla tkanek CCα oraz CCβ przy
wykorzystaniu przejs´ć CAP o m/z 321 → 152, 321 → 257. Wynosza˛ one dla tkanki 0,01 ng/g i 0,02 ng/g.
S´redni odzysk przy fortyfikacji w mie˛s´niach kurczaka w zakresie 0,05 – 0,2 ng/g wynosił 101 – 118%
(16). Dla mleka w proszku CCα iCCβ przy przejs´ciach CAP o m/z 321 → 152 wynosza˛ odpowiednio