Doktorska disertacija - Prirodno

Doktorska disertacija - Prirodno Doktorska disertacija - Prirodno

06.05.2013 Views

4. Rezultati i diskusija -1 u o a v a n a 1 6 3 2 c. m P o r e đ e n j e m A T R- F T I R s p e k t r a k o m p o z i t a , k o j i j e s n i m l j e n k o r i š e n j e m praha i FTIR spektara snim l j e n i h u t r a n s m i s i o n o m m o d u s a K B r p a s t i l o m z a k l j u u j e s e d a s u molekuli vode uglavnom sorbovani od strane KBr, a u manjoj meri od kompozita. Mali pikovi na 2922 cm -1 i 2849 cm -1 s e j a v l j a j u z b o g o r g a n s k i h n eusled i s t oC-H a valencionih vibracija metilenske grupe. Veoma jaka apsorpciona traka na 1094 cm -1 je posledica Si-O deformacione vibracije, a traka na 787 cm -1 p o t v r đ u j e p r i s u s t v o p r i m e s a k v a r c a u k o m p o z i t u . Postojanje Si-O-Si deformacione vibracije daje traku na 469 cm -1 , d o k t r a k e k o j e p o t i u o d Mn- O v i b r a c i j a u s p e k t r u B i C s e n e uRezultati o a v a j u . FTIR analiza, nedvosmisleno ukazuju na vrstu površinskih funkcionalnih grupa u kompozitu KPM1; bilo da se radi o primarnoj strukturi kompozita ili naknadnoj (primarno-sekundarnoj) strukturi kompozita, n a k o n i n t e r a k c i j e s a s i n t e t i k i m v o d a m a k o j e s a d r ž e m a n g a n . Sl. 4.15. FTIR spektar kompozita: pre interakc i j e s a s i n t e t i k o m v – o d(A); o m 2+ p o s l e i n t e r a k c i j e s a s i n t e t i k o m v o d o m k o j a s - a (B) d r ž i posle M n interakcije s a s i n t e t i k o m v o d o m k o j a skoloidni a d r ž i MnO2 – (C). 85

4. Rezultati i diskusija Rentgenski difraktogrami polaznog (prirodnog) bentonita i kompozita su uporedno prikazani na Sl. 4.16 . P i k o v i o z n a e n i s a ( Q ) i ( C ) o z n a a v a j u r e d o m k r i s t a l n e f a z e k v a r c k r i s t o b a l i t a . N a d i f r a k t o g r a m u k o m p o z i t a s e n e u o a vza a jmontmorilonit, u p i k o v i zato što se njegova slojevita struktura u toku sinterovanja na 900°C ruši, odnosno dolazi do amorfizacije mikrokristalnih zrna bentonita. Pikovi koji odgovaraju kvarcu i kristobalitu u sastavu bentonita su približno istih intenziteta kao o d g o v a r a j u i p i k o v i n a d i f r a k t o g r a m u k o m p o z i t a . M e đ u t i m , z a p a ž a s e r a z l i k a u p o l o ž a j u p i k o v a k r i s t o b a l i t a , k o j i s u u k o m p o z i t u p o z i c i o na nešto nižim vrednostima difrakcionih uglova (za oko 0,3° 2 ) , u k a z u j u i n a t a j n a i n d a j e došlo do udaljavanja o d g o v a r a j u i h a t o m s k i h r a v n i u k r i s t a l n o j s t r u k t u r i . S v a k a k o d a j e p u t i c a j e m t e m p e r a t u r e n a k o j o j j e v r š e n o s i n t e r o v a n j e u s a d e j s t v u s a p r i s u t n i m l e g i r a j m i k r o l e g i r a j u i m k o m p o n e n t a m a a l u m i n i j u m a i k a l a j a d o š l o d o d e f o r m a c i j a k r i s t a l n e strukture i vrlo verovatne amorfizacije kristalnih zrna, ali u veoma tankom površinskom s l o j u , k o j i n i j e b i t n o u t i c a o n a p r o m e n u i z g l e d a d i f r a k c i o n i h p i k o v a k r i s t o b a l i t a . p o m e r a n j a p i k o v a s u u o e n a i z a k r i s t a l n u f a z u k v a r c a , a l i u n e š t o m a n jje o j to m e r i n e g o š t u s l u a j u k r i s t o b a l i t a . O s t a l e f a z e p r i s u t n e u k o m p o z i t u s u a m o r f n e i m o ž e s e r e i d a prisutne kristalne faze uronjene u amorfnu alumosilikatnu matricu. Treba naglasiti da su sva pomeranja u pozicijama pikova na difraktogramu i promene mikromorfologije posledica p r o m e n a p o d d e j s t v o m m i k r o l e g i r a j u i h e l e m e n a t a i t e m p e r a t u r n i h u s l o v a s i n t e r o v a n j a . Sl. 4.16. Difraktogram kompozita 86

4. Rezultati i diskusija<br />

-1<br />

u o a v a n a 1 6 3 2 c. m P o r e đ e n j e m A T R- F T I R s p e k t r a k o m p o z i t a , k o j i j e s n i m l j e n k o r i š e n j e m<br />

praha i FTIR spektara snim l j e n i h u t r a n s m i s i o n o m m o d u s a K B r p a s t i l o m z a k l j u u j e s e d a s u<br />

molekuli vode uglavnom sorbovani od strane KBr, a u manjoj meri od kompozita. Mali<br />

pikovi na 2922 cm -1 i 2849 cm -1 s e j a v l j a j u z b o g o r g a n s k i h n eusled i s t oC-H a valencionih<br />

vibracija metilenske grupe. Veoma jaka apsorpciona traka na 1094 cm -1 je posledica Si-O<br />

deformacione vibracije, a traka na 787 cm -1 p o t v r đ u j e p r i s u s t v o p r i m e s a k v a r c a u k o m p o z i t u .<br />

Postojanje Si-O-Si deformacione vibracije daje traku na 469 cm -1 , d o k t r a k e k o j e p o t i u o d<br />

Mn- O v i b r a c i j a u s p e k t r u B i C s e n e uRezultati o a v a j u . FTIR analiza, nedvosmisleno<br />

ukazuju na vrstu površinskih funkcionalnih grupa u kompozitu KPM1; bilo da se radi o<br />

primarnoj strukturi kompozita ili naknadnoj (primarno-sekundarnoj) strukturi kompozita,<br />

n a k o n i n t e r a k c i j e s a s i n t e t i k i m v o d a m a k o j e s a d r ž e m a n g a n .<br />

Sl. 4.15. FTIR spektar kompozita: pre interakc i j e s a s i n t e t i k o m v – o d(A); o m<br />

2+<br />

p o s l e i n t e r a k c i j e s a s i n t e t i k o m v o d o m k o j a s - a (B) d r ž i posle M n interakcije<br />

s a s i n t e t i k o m v o d o m k o j a skoloidni a d r ž i MnO2 – (C).<br />

85

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!