Doktorska disertacija - Prirodno

3. Eksperimenmtalni deo
(Cornell i Schwertmann, 2003; Rickard i Luther III, 2007). Kompozit je usitnjen u ahatnom
a v a n u i p r o s e j a n k r o z s i t o 1 2 0 m e š a ( v e l i i n a e s t i c0,125 a j e mm). m a n j a o d
3.6.2. Karakterizacija materijala
Spec i f i n a p o v r š i n a j e i z r a u n a t a B E T j e d n a i n o m n a o s n o v u r e zenih u l t a t a d o b i j
adsorpccijom azota na 77K i o d r e đ e n e s u s l e d e e v e l i i n e : z a p r e m i n a a d s o r p c i o n o g
m o n o s l o j a , k o l i i n a m o n o s l o j a , u k u p n a p o v r š i n a m a t e r i j a l a , s r e d n j i d i j a m e t a r p o
maksimalni dijametar pora, ukupna zapremina pora, ukupna površina pora, zapremina
mikropora . U r a d u s u k o r i š e n i s l e d e i m o d e l i : B E T m e t o d a , B a r r e t t , J o(BJH) y n e r i H a l e n d a
metoda, Dollimore i Heal metoda, metoda Dubinin - Raduskevich-a, metoda Lippens - de
Boer-a, i Singov-a metoda. Zeta-potencijal i v e l i i n a e s t i c a o d rseu đ e ni metodom
d i n a m i kog rasejanja svetlosti. Greška merenja je data kao standardna devijacija srednje
vrednosti zeta-potencijala za deset uzastopnih merenja.
+ -
Površinsko naelektrisanje je procenjeno merenjem vezanih jona NH4 and Cl na pH 7,
p r e m a s l e d e o j p r o c e d u r i . J e d a n g r a m k o m p o z i t a j e s t a v l j e n u p o l i e t i l e n s k u k i v e t u i d o
40 cm 3 of 1 M NH 4Cl. Suspenzija je mešana 2 h i nakon toga centrifugirana. Supernatant je
o d b a e n , d o d a t a j e s v e ž a ka o 40 l i cm i n
3 0.5 M NH4Cl uz mešanje narednih 12 h. Nakon
3
c e n t r i f u g i r a n j a , s u p e r n a t a n t j e o d b a e n , a p r e c i p i t a t j e i s p r a n t r i of p0.01 u t a M s a p o 4 0 c m
NH 4 C l , u z m e š a n j e o d 3 0 m i n i z m e đ u i s p i r a n j a . N a k o n p o s l e d n j e g i s p i r a n j a s u p e r n a t a n t
o d b a e n i p o l i enska t i l ekiveta
je izmerena za bi se izvršila kompenzacija zbog zadržanog
+ -
NH4Cl rastvora. Vezani NH4 i Cl joni su izmenjeni ispiranjem precipitata sa 1 M NaNO3.
Ekatrakti su spojeni i razblaženi do 250 cm 3 + -
. Koncentracije NH4 i Cl se korigovane za
k o l i i n u jona u zadržanom rastvoru NH4Cl u precipitatu na dnu kivete. Korigovane
k o n c e n t r a c i j e s u k o r i š e n e z a i z r a u n a v a n j e p o z i t i v n o g i n e g a t i v n o g n a e l e k t r i s a n j a .
3.6.3. Postupak uklanjanja Pb 2+ i koloidnih formi Pb(II)
Postupci adsorpcije su izvedeni u šaržnom sistemu reaktora na 20°C. Osnovni rastvor
olova koncentrtacije 1000 mg/dm 3 j e p r i p r e m l j e n r a s t v a r a n j e m o d r e đ e n e m a s e 3) 2 P b u ( N O
destilovanoj vodi. Za eksperimen o o d r e đ i v a n jadsor e p c i o n e i z o t e r m e , p o e t n a k o n c e n t r a c i j a
Pb(II) je bila o opsegu 30 do 120 mg/dm 3 , a doza adsorbensa 1 g/dm 3 . P o e t n a v r e d n o s t p H j e
p o d e š e n a n a 4 . 0 ± 0 . 1 . N a k o n p e r i o d a u s p o s t a v l j a n j a r a v n o t e ž e o d 1 2 0 m i n , t e n a i v r s t
su razdvojene. Rezidualna konce n t r a c i j a P b ( I I ) j e o d r e đ e n a a t o m s k i m a p s o r p c i o n i m
spektrofotometrom Perkin Elmer AAnalyst 300. Nakon eksperimenata adsorpcije, kompozit
je sakupljen, osušen i analiziran ATR-FTIR tehnikom.
Adsorpcija Pb(II) na kompozitu je ispitivana u pozadinskom elektrolitu 0.005, 0.01, 0.05,
i 0.1 M NaNO 3 i n a p H v r e d n o s t i m a o d 2 . 0 d o 1 2 . 0 . K o l o i d n e f o r m e P b ( I I ) n a s t a j u u p o d r u j
66