Doktorska disertacija - Prirodno

3. Eksperimenmtalni deo
cm 3 /min) na 900°C u tra j a n j u o d 2 5 m i n . Z a u k l a n j a n j e s u l f i d a k o r i š e n a j e f r a k c i j a m a t e r i
koja je prošla kroz sito 80 meša (frakcija < 0,178 mm). Karakterizacija materijala je izvršena
SEM, EDS, FTIR i XRD tehnikom.
3.5.2. Interakcija kompozita sa vodenim rastvorom S 2-
Z a i n t e r a k c i j u k o m p o z i t n a s a s i n t e t i k o m v o d o m , p r i p r e m l j e n j e v o d e n i r a s t v o r k
sadrži 5 mg/dm 3 S 2- jona, rastvaranjem potrebne mase Na 2S u destilovanoj vodi. Tretman
s i n t e t i k e v o dme a t e r i j a l o m j e u r a đ e n p o s l e d e e m p o s t Od u p k u . usitnjenog i
h o m o g e n i z o v a n o g p r a h a , u z e t o j e 1 , 5 g u z o r k a i s t a v l j e n o u s t a k l e n u b o c u s a z a t v a r e m ,
dobro dihtuje, a zatim preliven sa 200 cm 3 pripremljene s i n t e t i vode k e pH 9,1, koja sadrži 5
mg/dm 3 S 2- jona. Vreme kontaktiranja je bilo 30 min, na temperaturi od 18°C, a pri tome su
s u s p e n z i j e p o v r e m e n o m e š a n e . M u t n o a s i n t evode t i k e n a k o n m e š a n j a s a k e r a m i k i m
prahom bila je veoma velika (170 NTU), ali prilikom dekantovanja i filtriranja kroz plavu
fil t e r t r a k u , m u t n o a j e 0, b8 i lN a T U . P o s l e c e đ e n j a d o b i j e n i r a s t v o r j e s a u v a n u z a t v o r e n o j
boci, kako ne bi došlo do degazacije eventualno zaostalog H 2S, a potom je izvršena analiza na
s u l f i d n i a n j o n p o m o u W T W J o n o m e t. r a
3.6. Sinteza, naslojavanje i karakterizacija kompozita sa
p r e v l a k a m a o d m e š o v i t i h ( h i d r ) o k s i d a g v o ž đ a i m a g n e z i j u m a
p r e k o e s t i c a b e n t o n i t a z a u k l a jonskih n j a n j e i koloidnih formi
Pb(II) – kompozit KPM3
3.6.1. Sinteza materijala KPM3
Pripremljena je najpre suspenzija koja sadrži 20 g Na + -bentonita u 400 cm 3 destilovane vode i
ostavljena da stoji 24 h. Nakon toga, 100 cm 3 rastvora koji sadrži smešu Fe(NO 3) 3 · 9H 2O
(3,03g) i Mg(NO 3) 2 · 6H 2O (0,64 g) je dodavano u malim porcijama u suspenziju koja se
intenzivno meša. Dodavanje rastvora soli je vršeno istovremeno sa 0,5 M N a O H p r i e m u j e
pH suspenzije održavana u opsegu 9 - 11. Na kraju, pH suspenzije je podešena na 10 i
ostavljena je da stari 12 h na sobnoj temperaturi. Precipitat je onda filtriran i ispran
- 2+
dejonizovanom vodom do negativne reakcije na NO3 u filtratu (dokazna reakcija sa Fe i
konc. H 2SO 4) i osušen na 105°C. Na kraju, osušeni materijal je termijski tretiran na 225°C u
vremenu od 2h. Struktura kompozita je stabilizovana termijskim tretmanom što kao rezultat
daje manje izraženo bubrenje u vodi i lakše razdvajanje filtriranjem ili centrifugiranjem, za
razliku od nativnog bentonita. U toku termijskog tretmana kompozit gubi jedino
adsorbovanu vodu, dok strukturne -OH grupe ostaju i imaju ulogu adsorpcionih centara
65