Doktorska disertacija - Prirodno

3. Eksperimenmtalni deo
Barrett, Joyner i Halenda (BJH) metoda, Dollimore i Heal metoda, metoda Dubinin –
Raduskevic-a, metoda Lippens - de Boer-a i Singov-a metoda. Detaljni rad i rezultati su dati u
poglavlju 4.1.
3.3.7. O d r e đ i v a n j e s a d r ž a j a v l a g e i mase g u b i tžarenjem k a
Odmereno je 1 g uzorka (m 1) i osušen u sušnici na temperaturi od 105 -110 °C, oko 2h.
P o s l e h l a đ e n j a u e k s i k a t o r u , m e r e n j e m s e o d r e đ u j e m a s a m
2. Sadržaj vlage je od r e đ e n prema
j e d n a i n i ( 3 . 2 ) i i z n o s i 9 , 0 8 % .
% vlage = (m 1 - m 2)/ m 1 (3.2)
Gubitak mase žarenjem je odr e đ e n p o s t e p e n i m z a g r e v a n j e m °C/min) ( 2 0 1 g uzorka (m1) u e l e k t r i n o j p e i d o °C 1 0i 0držanjem 0 na ovoj temperaturi u vremenu od 1h. Nakon
h l a đ e n j a u e k s i k a t o r u o d r e đ e n a j e 2. m a s a m
%ukup. gub. žarenjem = (m 1 - m 2)/ m 1
Gubitak mase žarenjem iznosi 16,10%.
3.3.8. Potenciometrijska titracija suspenzije bentonita
3.3.8.1. O d r e đ ivanje PZSE
(3.3)
Odmereno je 0,3 g uzorka gline i suspendovano u 40 cm 3 rastvora NaCl koncentracije
0,001 M. Nakon 30 min mešanja na magnetnoj mešalici i barbotiranja N 2, izmerena je pH
vrednost. Titrovano je 0,05 M HCl dodavanjem inkremenata od po 0,5 cm 3 . Vrednost pH je
o i t a v a n a n a k o n -15 5 min od dodavanja inkrementa, a titracija je vršena do pH ~ 2. Isti
postupak je ponovljen sa glinom suspendovanom u 0,2 M NaCl. Kao slepa proba titrovan je
rastvor NaCl u istom pH p o d r u j u . T e m p e r a t u r a u t o k u t i t r a c i j e j e o d r ž a± v a0,5 n a °C. n a 2 0
Titracione krive su predstavljene na istom grafiku, a vrednost koja se dobija u preseku
t i t r a c i o n i h k r i v i h p r i d v e r a z l i i t e v r e d n o s t i j o n s k e s i l e r a s t v o r a p r e d s t a v l j a P Z S E
(Poin t o f Z e r o S a l t E f f e c t ) . V r e d n o s t P Z S E j e d o b i j e n a o i t a v a n j e m p r o j e k c i j e p r e s e n e
na y-osu grafika (Pansu i Gautheyrou, 2006). Rezultati potenciometrijske titracije su prikazani
na Sl. 4.11.
3.3.8.2. Granova metoda
Napravljena je suspenzija bentonita koncentracije 6 g/dm 3 u 0,2 M rastvoru NaCl,
odmereno je 50 cm 3 , p o d e š e n a j e p H v r e d n o s t n a o k o 3 p o m o M u HCl 0 , 1 i zatim je
titrovano sa 0,0266 M rastvorom NaOH. U toku titracije vršeno je neprestano barbotiranje
61