Doktorska disertacija - Prirodno

3. Eksperimenmtalni deo
O d r e đ i v a n j e i z m e n j i v i h k a t j o n a j e i z v r š e n o m p o postupku. s l e d e e Odmereno je 0,3 g
bentonita i suspendovano u 50 cm 3 1 M rastvora NH 4 C l . N a k o n m e š a n j a i s t a j a n j a p r e k o n o i
izvršeno je centrifugiranje. Odmereno je 10 cm 3 supernatanta i razblaženo u normalnom
sudu od 100 cm 3 dejonizovanom vodom. Analiza izmenjivih katjona je obavljena na ICP-OES
spektrometru. Dobijeni rezultati su predstavljeni u Tabeli 4.2, u okviru poglavlja 4.1.
3.3.3. Rentgenostrukturna analiza (XRD)
Fazni sastav praha bentonita, kao i bentonita kalcinisanog na 900°C u trajanju od 30 min,
j e o d r e đ e n p r i m e n o m r e n t g e n s k e d i f r au k copsegu i j e uglova difrakcije 2 od 4 - 65 o .
Analizom pikova na difraktogramu, identifikovani su glineni i neglineni minerali od kojih je
b e n t o n i t s a i n j e n . T a k o đ e , u t v r đ e n e s u i s t r u k t u r n e p r o m e n e k o j e s e d e š a v a j u u t
kalcinacije. Difraktogrami su prikazani na Sl. 4.1a i b.
3.3.4. S k e n i r a j u « a e l e k t r o n s k a m i k r o s k o p i j a ( energetska S E M ) i disperziona
spektroskopija (EDS)
U c i l j u i s p i t i v a n j a m o r f o l o š k i h k a r a k t e r i s t i k a i m i k r o s t r u k t u r e e s t i c a b e n t
snimljena je njihova površina elektronskim mikroskopom, dok je kvalitativni sastav dobijen
EDS m e t o d o m , i d e n t i f i k o v a n j e m o d g o v a r a j u i h p i k o v a z a A l , S i , COa d, g oFve a ri a jMun . i a
mikrofotografija i EDS spektar su prikazani na Sl. 4.13.
3.3.5. ATR-FTIR analiza
ATR-FTIR spektroskopija je obavljena da bi se identifikovale funkcionalne grupe koje su
prisutne na površini. IR spektar je snimljen u opsegu talasnh brojeva od 4000 do 400 cm -1 i
prikazan je na Sl. 4.31 u poglavlju 4.4.
3.3.6. S p e c i f i ‹ n a p o v r šbentonita i n a
S p e c i f i n a p o v r š i n a j e u p o r e d n o o d r e đ i v a n a s l e d e i m m e t o d a m a : a d s o r p c i j o m M P i z
vodenog rastvora (Santamarina i sar., 2002; Yukselen i Kaya, 2008), metodom adsorpcije N 2
na 77K (Rouquerol i sar., 1999; Kaufhold i sar., 2010) i adsorpcijom stearinske kiseline u
benzenu (Rahman i sar., 1982; K o s t i -« G v o z d e n o v i « i sar., 2000). Uzeto je da je površina
2
p o p r e n o g p r e s e k a j e d n o g m o l e k u l a M P 1 , 3, 0 za n N2 m 0,162 nm 2 i za molekul stearinske
kiseline 0,65 nm 2 . Na osnovu adsorpciono desorpcione izoterme N2 n a 7 7 K o d r e đ e n su a
s l e d e e v e l i i n e : z a p r e m i n a a d s o r p c i o n o g m o n o s l o j a , k o l i i n a m o n o s l o j a , u k u p n a p o v r š i
bentonita, srednji dijametar pora, maksimalni dijametar pora, ukupna zapremina pora,
ukupna površina pora i zapremina mikropora . K o r i š e n i s u s l emodeli: d e i BET metoda,
60