Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

Recommendations

Info

Fig. 1. Chromatogram GC separácie C6-C23 metylesterov monometylovaných nasýtených mastných kyselín na kolóne so stacionárnou fázou OV-1; a – produkt reakcie vsunutia metylénovej skupiny, b – vzorka povlaku z jazyka. Napriek použitiu 100 m dlhej kolóny s vysokým rozlíšením s úinnosou 345 000 efektívnych priehradiek pri k = 9.3, priemernej lineárnej rýchlosti 21 cm s -1 a izotermickej teplote 170 °C pre C17 FAME s lineárnym reazcom, sa nezískala plynovo chromatografická separácia niektorých monometyl-rozvetvených FAME. Obtiažnos separácie rástla s posunom metylovej skupiny k okoliu stredu uhlíkového reazca molekuly a so zvyšujúcim sa potom atómov uhlíka monometylrozvetvených FAME. Najobtiažnejšie separovatené izoméry sú izoméry s metylovou substitúciou v okolí stredu uhlíkového reazca molekuly a problémy so separáciou narastali so zvyšujúcim sa potom atómov uhlíka FAME. Retenné indexy plynovo chromatograficky neseparovaných izomérov monometyl-rozvetvených FAME sa vypoítali pomocou MS fragmentácie. GC-MS fragmentácia sa uskutonila použitím charakteristických fragmentaných iónov vytvorených štiepením väzby uhlík-uhlík v susedstve terciárnych atómov uhlíka [6]. Prvý charakteristický hmotnostný ión pre väšinu metylesterov je m/z 74 (okrem polohy 2-, 4-), ktorý sa skladá z metoxykarbonylovej skupiny esteru, alšej metylénovej skupiny a atómu vodíka, ktorý je naviazaný k tretiemu atómu uhlíka v reazci. Druhý vybraný fragmentaný ión charakterizuje as molekuly, ktorá zodpovedá metoxykarbonylovej skupine a asti uhlíkového reazca po terciárny uhlíkový atóm. Tretí fragmentaný ión charakterizuje as molekuly, ktorá zodpovedá metoxykarbonylovej skupine a zaha terciárny atóm uhlíka. Rozdiel medzi tretím a druhým charakteristickým fragmentaným iónom je 28 amu. Obr. 2 zobrazuje hmotnostne spektrometrickú fragmentáciu plynovou chromatografiou neseparovaných izomérov metylesterov 2-, 3-, 5- až 16- monometyl-rozvetvených FAME C22. Všetky tieto izoméry sa hmotnostne spektrometricky fragmentovali detekciou špecifických fragmentaných iónov, o umožnilo vypoíta ich retenné asy a retenné indexy. Pre fragmentovaný pár izomérov metylesterov 7- a 14-monometyl C22 FAME je rozdiel v retennom ase len 0,01 min, o zodpovedá rozdielu retenných indexov 0,068 i.u. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 65 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
Obr. 2 Hmotnostno spektrometrická fragmentácia GC neseparovaných izomérov metyl-monometyldokozanoátov . GC identifikácia reakných produktov monometyl-rozvetvených FAME sa získala z merania teplotne programovaných lineárnych retenných indexov pomocou vzahov štruktúra-retencia založených na závislosti homomorfných faktorov HP od potu atómov uhlíka pre jednotlivé homologické rady, t.j. pre 2-, 3-, 4-, . . .23- monometyl-rozvetvené FAME. Homomorfný faktor H P je definovaný ako rozdiel retenného indexu daného homológu monometyl-rozvetveného FAME a FAME s lineárnym reazcom s rovnakým potom atómov uhlíka pri programovanej teplote kolóny. Teda hodnota HP charakterizuje príspevok metylovej skupiny k retennému indexu FAME [12-14]. Závislosti H P = f(Cn) pre jednotlivé homologické rady monometyl-rozvetvených FAME sú uvedené na Obr. 3. Na základe pravidelnosti týchto závislostí pomocou ich extrapolácie sa uskutonila relatívne presná (lepšie než 1 i.u.) predikcia retencie vyšších homológov. Pre homológy s novou polohou metylovej skupiny so zaiatkom pri vyššom pote atómov uhlíka sa hodnoty H získali extrapoláciou hodnôt H pre prvé homologické leny s novou polohou metylovej skupiny (Obr. 4). Podobné zvislosti sa použili na predikciu retencie druhého, tretieho, at. lena homologických radov. Závislosti hodnôt H P od polohy metylovej skupiny pre všetky študované monometylované FAME sú uvedené na Obr. 5. Získané pravidelné závislosti HP = f(Cn) umožujú presnú predikciu retencie metylesterov nasýtených monometylovaných mastných kyselín s potom atómov uhlíka >23. Predbežná identifikácia monometyl-rozvetvených FAME ako modelových analytov získaných reakciou vsunutia metylénovej skupiny do FAME s lineárnym reazcom sa potvrdila pomocou GC-MS. Charakterizovalo sa všetkých 220 C4-C23 nasýtených monometylovaných FAME pomocou plynovej chromatografie a hmotnostnej spektrometrie. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 66 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
Page 2 and 3:
Zborník príspevkov z 18. medziná
Page 4 and 5:
Konferencia bola venovaná pamiatke
Page 6 and 7:
Obsah zborníka príspevkov z 18. m
Page 8 and 9:
ANALÝZA BENZÉNU, TOLUÉNU, ETYLBE
Page 10 and 11:
Obr. 2. Schéma uzatvoreného syst
Page 12 and 13:
Reálne vzorky Na obr. 5 je znázor
Page 14 and 15:
Modernizovaný oblúkový výboj (o
Page 16 and 17:
ICP-Torch Transport-Tube Bypass (Zu
Page 18 and 19:
Tabuka V : Výsledky kalibrácie -
Page 20 and 21:
LITERATÚRA [1] A. M.Ure, C. M. Dav
Page 22 and 23: 2 EXPERIMENTÁLNA AS 2.1 Použité
Page 24 and 25: 3.2 Optimalizácia experimentálnyc
Page 26 and 27: tenzidu. CPT Tritonu X-114 je okolo
Page 28 and 29: MOŽNOSTI VYUŽITIA KOMBINÁCIE TEC
Page 30 and 31: Pre iónovo-výmennú chromatografi
Page 32 and 33: Obr. 7: Skúmanie vplyvu koncentrá
Page 34 and 35: Po týchto skúsenostiach sme sa ro
Page 36 and 37: IZOELEKTRICKÁ FOKUSACE VE SKOKOVÉ
Page 38 and 39: Obr.2. Schéma neutralizaního reak
Page 40 and 41: Tab 1: Závislost délky zóny na d
Page 42 and 43: BIOAKUMULÁCIA TOXICKÝCH PRVKOV MI
Page 44 and 45: Tabuka 4 Bioakumulovaný Zn jednotl
Page 46 and 47: Úbytok kovu v % 100 80 60 40 20 0
Page 48 and 49: DEVELOPMENT OF THE SOLID SAMPLING E
Page 50 and 51: 3. Results and discussion 3.1. Meth
Page 52 and 53: different atomization signal profil
Page 54 and 55: Financial support from the Scientif
Page 56 and 57: Zhydrolyzované ftaláty boli deriv
Page 58 and 59: UVONENIE PRCHAVÝCH ORGANICKÝCH ZL
Page 60 and 61: a 3B) v headspace bunkách CALU-1 v
Page 62 and 63: koncentrácia niekokých alkánov a
Page 64 and 65: Obrázok 4: A a B: Porovnanie konce
Page 66 and 67: TEPLOTNE PROGRAMOVANÉ PLYNOVO CHRO
Page 68 and 69: metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
Page 70 and 71: metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
Page 74 and 75: OV 1 Obr. 3. Závislos homomorfnýc
Page 76 and 77: Záver Namerali sa teplotne-program
Page 78 and 79: modifier solutions for ensure homog
Page 80 and 81: applied to attain a stabilization o
Page 82 and 83: against aqueous standards with a pr
Page 84 and 85: Ludrová (6). Maslo sa vyrobilo zmi
Page 86 and 87: Tabuka 2. Zloženie mastných kysel
Page 88 and 89: Tabuka 3. Obsah jednotlivých izom
Page 90 and 91: [19] J. Blaško, R. Kubinec, I. Ost
Page 92 and 93: 2. Experimental Instrumentation Flo
Page 94 and 95: Analysis of real samples The boiler
Page 96 and 97: a) b) 2 2 1 1 3 3 3 3 Fig. 1 The ex
Page 98 and 99: Conclusion remarks The identificati
Page 100 and 101: screening, possible interactions am
Page 102 and 103: The design consists of a factorial
Page 104 and 105: elative area 15 10 5 -1,68 -1,00 0,
Page 106 and 107: It can be seen that the programms d
Page 108 and 109: nevodíkovými atómami izotropne s
Page 110 and 111: O22—C6—C7 109.57 (15) C10—C11
Page 112 and 113: [8] S. Teklu, L.L. Gundersen, T. La
Page 114 and 115: iónom kovu môže by ovplyvnená a
Page 116 and 117: V alšej asti práce sme študovali
Page 118 and 119: vzorky, pomer hmotností vzorky a s
Page 120 and 121: literatúre nenašli informácie. M
Page 122 and 123:
Záver Pri úprave vzorky pôdy met
Page 124 and 125:
galactose-4-epimerase [6, 7]. First
Page 126 and 127:
Abundance Abundance Abundance 1x10
Page 128 and 129:
Galactitol [mmol/mol creatinine] 60
Page 130 and 131:
References [1] J.T.R. Clarke, Clini
Page 132 and 133:
structural information of the analy
Page 134 and 135:
(x10,000,000) 1.5 1:TIC (1.00) 1.4
Page 136 and 137:
1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
Page 138 and 139:
1 st fraction 1.5 1.0 0.5 (x10,000,
Page 140 and 141:
RAPID LIQUID CHROMATOGRAPHY-MASS SP
Page 142 and 143:
the LC-ESI-IT-TOF MS analyzer. HPLC
Page 144 and 145:
(x10,000,000) 1:TIC (1.00) 4:TIC (1
Page 146 and 147:
Figure 5 is showing MS and MS/MS sp
Page 148 and 149:
Figure 7 present MS and MS/MS spect
Page 150 and 151:
MS and MS/MS spectra of potential m
Page 152 and 153:
DVOUROZMĚRNÁ KAPALINOVÁ CHROMATO
Page 154 and 155:
řřů ěř Pnčč ěě : ččěP2D
Page 156 and 157:
řěůčťě čě č ěě Obr. 6.
Page 158 and 159:
Obr. 9. Separaci metabolitů indolo
Page 160 and 161:
STANOVENIE OXIDANÝCH PRODUKTOV OXI
Page 162 and 163:
e d c b a G NO - 3 NO - 2 NO - 2 NO
Page 164 and 165:
Na obr. 4b je elektroforeogram z IT
Page 166 and 167:
Vhodnos navrhnutého analytického
Page 168 and 169:
Experimentálna as CZE separácie b
Page 170 and 171:
Séria kalibraných meraní modelov
Page 172 and 173:
Výsledky a diskusia Na obr. 2 sú
Page 174 and 175:
Tab. 2: Parametre regresných rovn
Page 176 and 177:
Tab. 3: Opakovatenosti migraných a
Page 178 and 179:
chloridu, typickej makrozložky v C
Page 180 and 181:
kationického roztoku elektrolytu b
Page 182 and 183:
Tab. 2: Stanovenie aniónov a kati
Page 184 and 185:
CHARAKTERIZÁCIA RP-HPLC FRAKCIONOV
Page 186 and 187:
Obr. 2. RP-HPLC profil vzorky HK Al
Page 188 and 189:
Obr. 6. RP-HPLC profily frakcií vz
Page 190 and 191:
Zoznam použitej literatúry [1] Ha
Page 192 and 193:
a druhá kolóna kontaktným vodivo
Page 194 and 195:
c b a 1000 1500 tm [s] 2000 Obr. 3:
Page 196 and 197:
Záver ITP-CZE uskutonená použit
Page 198 and 199:
Automatizácia je založená na po
Page 200 and 201:
e d c b a 20mAu t CZE (min) 2 4 6 8
Page 202 and 203:
kyselina; mandlová kyselina (3,75
Page 204 and 205:
Literatúra [1] Th.P.E.M. Verheggen
Page 206 and 207:
Z uvedeného vyplýva, že je stál
Page 208 and 209:
2a.) 2b.) Obrázok 2.: RP - HPLC z
Page 210 and 211:
Porovnaním chromatogramov frakcií
Page 212 and 213:
Práca vznikla za podpory grantov V
Page 214 and 215:
Vznik a funkcia humínových látok
Page 216 and 217:
celkového náboja jedného gramu p
Page 218 and 219:
Vzorky pôd a ich charakterizácia
Page 220 and 221:
Zborník príspevkov z 18. medziná
Page 222 and 223:
Obrázok 11: Kruhové diagramy perc
Page 224:
[23] D. Gondar, R. Lopez, S. Fiol,
show all

Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?