Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...
Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ... Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...
Zhydrolyzované ftaláty boli derivatizované a spracované poda postupu opísaného v asti príprava vzoriek, kým nehydrolyzované ftaláty boli urené priamou analýzou v hexánovej fáze. Závislos plôch píkov hydrolyzovaných DEP, DBP, DEHP a DDP a vzniknutého DMP od asu hydrolýzy sú na Obr. 1. Obr. 1. Závislos plochy píkov jednotlivých hydrolyzovaných ftalátov prevedených na DMP od asu hydrolýzy. Selektívne oddelenie interferujúcich lipofilných produktov t.j. mastných kyselín od PA po hydrolýze je založené na skutonosti, že lipofilné látky – mastné kyseliny, sú dobre rozpustné v nepolárnych rozpúšadlách. Na ich preextrahovanie sa po hydrolýze použil n-hexán. Na selektívnu extrakciu mastných kyselín z reakného média bolo nutné jeho okyslenie. Pri pH 1 približne len 0,5 % PA prešlo do n-hexánovej fázy, kým mastné kyseliny boli preextrahované výraznou mierou. Extrakný proces bol ukonený s chloforomom, do ktorého sa extrahovalo približne 60 % PA. Preto bola derivatizácia diazometánom vykonávaná bez odstránenia vodnej frakcie, ktorá obsahovala zvyšok PA, teda v dvojfázovom systéme. DMP vzniknutý derivatizáciou má relatívne obmedzenú rozpustnos vo vode v porovnaní s PA a poas esterifikácie prechádza z vodnej do chloroformovej fázy. Stopová analýza ftalátov môže by zaažená náhodnou a systematickou kontamináciou a môže ma za následok falošne pozitívne výsledky. Na otestovanie pozadia bola uskutonená analýza bez vzorky, ktorá prezentuje len vplyv krokov predúpravy na obsah DMP. Rovnako bola uskutonená analýza so známym prídavkom kyseliny ftalovej o koncentrácii 200 g/ml, ktorá zárove kontroluje výažnos celého postupu. Výsledky sú znázornené na obr. 2. Hodnoty koncentrácie DMP namerané ako pozadie boli 1,4 g/ml a odpoítali sa z DMP hodnôt v reálnych vzorkách. Obr.2. Chromatografický záznam GC FID pozadia (vplyv predúpravy na odozvu) bez prídavku (A) a s prídavkom kyseliny ftalovej (B). V tabuke 1 sú uvedené namerané hodnoty ftalátov vyjadrených ako obsah DMP vo vybraných vzorkách s vysokým obsahom tuku. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 49 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
Tab. 1. Koncentrácie DMP stanovené v reálnych vzorkách. ZÁVER Vzorka Koncentrácia ± SD g/g baltický sle 5,6 ± 0,7 maslo 12,5 ± 0,6 bravová mas 7,2 ± 0,4 husací tuk 1,8 ± 0,2 kaací tuk nedetekované slnenicový olej 2,1 ± 0,2 olivový olej 1,5 ± 0,2 Vypracovaná metóda umožuje stanovenie všetkých bežne používaných ftalátov a ich metabolitov po hydrolýze a derivatizácii na DMP. Metóda je vhodná na sledovanie obsahu ftalátov vo všetkých lipofilných matriciach ako sú rastlinné a živoíšne tuky a oleje. Stanovenie neovplyvuje prítomnos nízkych mastných kyselín nachádzajúcich sa napr. v mlienych tukoch, ktoré sú polaritou podobné kyseline ftalovej a taktiež vysoký obsah viacnenasýtených mastných kyselín prítomných najmä v anovom oleji. Príspevok vznikol v rámci projektu ITMS 26240220007 s názvom „Výskum a vývoj nových technológií chemickej analýzy pre metabonomiku/metabolomiku“. LITERATÚRA [1] Council directive 88/378/EEC of 3 May 1988 on the approximation of the laws of the member state concerning the safety of toys (1988). European Union, Brussels. Council regulation (EEC) no. 793/93 of 23 March 1993 on the evaluation and control of the risks of existing [2] substances (OJ L 84, 5 April 1993). European Union, Brussels.· [3] ·Phthalates information centre Europe (2008). and phthalate information centre USA – .· [4] ··Official Journal of the European Union (2006). C 90/4. [5] Grob, K. (2008). Analytical chemistry does not support the food safety consumers expect. In Abstract book of the 32nd ISSC and 5th GCxGC symposium (pp. 44–45). Italy: Riva del Garda. [6] Ballesteros, O., Zafra, A., Navaloon, A., & Vilchez, J. L. (2006). Sensitive gas chromatographic–mass spectrometric method for the determination of phthalate esters, alkylphenols, bisphenol A and their chlorinated derivatives in wastewater samples. Journal of Chromatography A, 1121, 154. [7] ·Kato, K., Silva, M. J., Needham, L. L., & Calafat, A. M. (2005). Determination of total phthalates in urine by isotopedilution liquid chromatography–tandem mass spectrometry. Journal of Chromatography B, 814, 355. [8] Feng, Y.-L., Zhu, J., & Sensenstein, R. (2005). Development of a headspace solidphase microextraction method combined with gas chromatography–mass spectrometry for the determination of phthalate esters in cow milk. Analytical Chimica Acta, 538, 41. [9] Tienpont, B., David, F., Dewulf, E., & Sandra, P. (2005). Pitfalls and solutions for the trace determination of phthalates in water samples. Chromatographia, 61(7–8), 365.Glastrup, J. (1998). Diazomethane preparation for gas chromatographic analysis. Journal of Chromatography A, 827, 133. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 50 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
- Page 6 and 7: Obsah zborníka príspevkov z 18. m
- Page 8 and 9: ANALÝZA BENZÉNU, TOLUÉNU, ETYLBE
- Page 10 and 11: Obr. 2. Schéma uzatvoreného syst
- Page 12 and 13: Reálne vzorky Na obr. 5 je znázor
- Page 14 and 15: Modernizovaný oblúkový výboj (o
- Page 16 and 17: ICP-Torch Transport-Tube Bypass (Zu
- Page 18 and 19: Tabuka V : Výsledky kalibrácie -
- Page 20 and 21: LITERATÚRA [1] A. M.Ure, C. M. Dav
- Page 22 and 23: 2 EXPERIMENTÁLNA AS 2.1 Použité
- Page 24 and 25: 3.2 Optimalizácia experimentálnyc
- Page 26 and 27: tenzidu. CPT Tritonu X-114 je okolo
- Page 28 and 29: MOŽNOSTI VYUŽITIA KOMBINÁCIE TEC
- Page 30 and 31: Pre iónovo-výmennú chromatografi
- Page 32 and 33: Obr. 7: Skúmanie vplyvu koncentrá
- Page 34 and 35: Po týchto skúsenostiach sme sa ro
- Page 36 and 37: IZOELEKTRICKÁ FOKUSACE VE SKOKOVÉ
- Page 38 and 39: Obr.2. Schéma neutralizaního reak
- Page 40 and 41: Tab 1: Závislost délky zóny na d
- Page 42 and 43: BIOAKUMULÁCIA TOXICKÝCH PRVKOV MI
- Page 44 and 45: Tabuka 4 Bioakumulovaný Zn jednotl
- Page 46 and 47: Úbytok kovu v % 100 80 60 40 20 0
- Page 48 and 49: DEVELOPMENT OF THE SOLID SAMPLING E
- Page 50 and 51: 3. Results and discussion 3.1. Meth
- Page 52 and 53: different atomization signal profil
- Page 54 and 55: Financial support from the Scientif
- Page 58 and 59: UVONENIE PRCHAVÝCH ORGANICKÝCH ZL
- Page 60 and 61: a 3B) v headspace bunkách CALU-1 v
- Page 62 and 63: koncentrácia niekokých alkánov a
- Page 64 and 65: Obrázok 4: A a B: Porovnanie konce
- Page 66 and 67: TEPLOTNE PROGRAMOVANÉ PLYNOVO CHRO
- Page 68 and 69: metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
- Page 70 and 71: metyl x-metyl-y-oát OV 1 I P s OV
- Page 72 and 73: Fig. 1. Chromatogram GC separácie
- Page 74 and 75: OV 1 Obr. 3. Závislos homomorfnýc
- Page 76 and 77: Záver Namerali sa teplotne-program
- Page 78 and 79: modifier solutions for ensure homog
- Page 80 and 81: applied to attain a stabilization o
- Page 82 and 83: against aqueous standards with a pr
- Page 84 and 85: Ludrová (6). Maslo sa vyrobilo zmi
- Page 86 and 87: Tabuka 2. Zloženie mastných kysel
- Page 88 and 89: Tabuka 3. Obsah jednotlivých izom
- Page 90 and 91: [19] J. Blaško, R. Kubinec, I. Ost
- Page 92 and 93: 2. Experimental Instrumentation Flo
- Page 94 and 95: Analysis of real samples The boiler
- Page 96 and 97: a) b) 2 2 1 1 3 3 3 3 Fig. 1 The ex
- Page 98 and 99: Conclusion remarks The identificati
- Page 100 and 101: screening, possible interactions am
- Page 102 and 103: The design consists of a factorial
- Page 104 and 105: elative area 15 10 5 -1,68 -1,00 0,
Zhydrolyzované ftaláty boli derivatizované a spracované poda postupu opísaného v asti príprava vzoriek, kým<br />
nehydrolyzované ftaláty boli urené priamou analýzou v hexánovej fáze. Závislos plôch píkov hydrolyzovaných DEP, DBP,<br />
DEHP a DDP a vzniknutého DMP od asu hydrolýzy sú na Obr. 1.<br />
Obr. 1. Závislos plochy píkov jednotlivých hydrolyzovaných ftalátov prevedených na DMP od asu hydrolýzy.<br />
Selektívne oddelenie interferujúcich lip<strong>of</strong>ilných produktov t.j. mastných kyselín od PA po hydrolýze je založené na<br />
skutonosti, že lip<strong>of</strong>ilné látky – mastné kyseliny, sú dobre rozpustné v nepolárnych rozpúšadlách. Na ich preextrahovanie sa<br />
po hydrolýze použil n-hexán. Na selektívnu extrakciu mastných kyselín z reakného média bolo nutné jeho okyslenie. Pri pH<br />
1 približne len 0,5 % PA prešlo do n-hexánovej fázy, kým mastné kyseliny boli preextrahované výraznou mierou. Extrakný<br />
proces bol ukonený s chl<strong>of</strong>oromom, do ktorého sa extrahovalo približne 60 % PA. Preto bola derivatizácia diazometánom<br />
vykonávaná bez odstránenia vodnej frakcie, ktorá obsahovala zvyšok PA, teda v dvojfázovom systéme. DMP vzniknutý<br />
derivatizáciou má relatívne obmedzenú rozpustnos vo vode v porovnaní s PA a poas esterifikácie prechádza z vodnej do<br />
chlor<strong>of</strong>ormovej fázy.<br />
Stopová analýza ftalátov môže by zaažená náhodnou a systematickou kontamináciou a môže ma za následok falošne<br />
pozitívne výsledky. Na otestovanie pozadia bola uskutonená analýza bez vzorky, ktorá prezentuje len vplyv krokov<br />
predúpravy na obsah DMP. Rovnako bola uskutonená analýza so známym prídavkom kyseliny ftalovej o koncentrácii 200<br />
g/ml, ktorá zárove kontroluje výažnos celého postupu. Výsledky sú znázornené na obr. 2. Hodnoty koncentrácie DMP<br />
namerané ako pozadie boli 1,4 g/ml a odpoítali sa z DMP hodnôt v reálnych vzorkách.<br />
Obr.2. Chromatografický záznam GC FID pozadia (vplyv predúpravy na odozvu) bez prídavku (A)<br />
a s prídavkom kyseliny ftalovej (B).<br />
V tabuke 1 sú uvedené namerané hodnoty ftalátov vyjadrených ako obsah DMP vo vybraných vzorkách s vysokým<br />
obsahom tuku.<br />
<strong>Zborník</strong> <strong>príspevkov</strong><br />
z 18. medzinárodnej <strong>vedeckej</strong> <strong>konferencie</strong><br />
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9<br />
- 49 -<br />
hotel Falkensteiner, Bratislava<br />
11. - 14. 10. 2010
Change language