Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...

tenzidu. CPT Tritonu X-114 je okolo 22°C. V našom prípade bol sledovaný vplyv teploty v rozmedzí od 30°C do 80°C. Ako
vidie z obrázku 5, maximálny extrakný výažok bol dosiahnutý v prípade Cr(III) pri teplote 80°C a pre Cr(VI) 70°C.
Rovnako bol študovaný i vplyv inkubaného asu na extrakný výažok CPE v rozmedzí od 5 min do 30 min, avšak nebol
pozorovaný významný vplyv tohto parametra. Za optimálne boli zvolené teplota 70°C a inkubaný as 15 min pre obe špécie
chrómu.
Obr. 5. Vplyv inkubanej teploty na extrakný výažok CPE 6 g l -1 Cr(III) a 6 g l -1 Cr(VI)
(10 ml roztoku; pH=4; 1 ml 0,4% Kupferónu; 1 ml 7% TX-114; 15 min)
3.3 Analytické charakteristiky
Na vyhodnotenie výsledkov jednotlivých optimalizaných štúdií CPE a tiež pri stanovení chrómu v reálnych vodných
vzorkách metódou ETTAS bola použitá metóda kalibranej krivky. Porovnania základných analytických charakteristík
kalibraných závislostí pre štandardné roztoky Cr(VI) v 0,2% HNO 3, pre modelové CPE kalibrané roztoky a pre kalibrané
roztoky po extrakcii sú uvedené v Tabuke 2.
Tabuka 2
Analytické parametre kalibraných závislostí pre štandardné roztoky Cr(VI) s použitím CPE v spojení s ETAAS
Kalibraná závislos a a 2 b
R
mchar. c
LOD d
g l -1
KZ roztokov v 0,2% HNO3 0,00988 0,9982
pg
8,76 0,58
KZ modelových CPE roztokov e 0,00852 0,9987 10,5 0,72
KZ roztokov po CPE, FS=10 f 0,11075 0,9887 0,78 0,13
a – smernica kalibranej závislosti; b – štvorec korelaného koeficienta; c – charakteristická koncentrácia; d – limit detekcie;
e - modelové CPE roztoky Cr(VI) o koncentráciách 2-10 g l -1 v deionizovanej vode (10 ml roztok, pH=4,0 upravené
prídavkom 0,2 mol l -1 octanového tlmivého roztoku, koncentrácia Kupferónu 0,04% (m/v), koncentrácia TX-114 0,7%
(m/v)); f – faktor skoncentrovania
Pri 10-násobnom skoncentrovaní Cr(VI) bol dosiahnutý limit detekcie 0,13 g l -1 , limit kvantifikácie 0,44 g l -1
a charakteristická koncentrácia 0,78 pg.
3.4 Stanovenie chrómu v reálnych vzorkách
Navrhnutá metóda bola aplikovaná na stanovenie a skoncentrovanie Cr(VI) v reálnych vzorkách vôd. Použité boli štyri
rôznorodé vodné vzorky: vodovodná voda, modelová riena voda, modelová morská voda a minerálna voda Korytnica
lieivá. Výsledky sú zhrnuté v Tabuke 3, priom výažnosti CPE postupu sa pohybovali v rozmedzí 92,5-103%.
Zborník príspevkov
z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9
- 19 -
hotel Falkensteiner, Bratislava
11. - 14. 10. 2010