Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...
Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ... Zborník príspevkov z vedeckej konferencie - Department of ...
Obrázok 11: Kruhové diagramy percentuálneho zastúpenia plôch „píkov“ pre vybrané vzorky pôd (SKALKA, SAJDIK, STERUSY, GBELY). Vyhodnotené z chromatogramov pre HL extrahované z pôd pomocou 1 mol/L NaOH. Obr. 12: Fotografie sond z pôdnych horizontov, z ktorých boli odoberané vzorky pôd na laboratórne spracovanie [27]. Namerané chromatografické profily boli po korekcii na fluorescenciu pozadia mobilnej fázy využité na kvantitatívne porovnanie zastúpenia plôch nezadržaných a zadržaných humusových látok v celkovom IEC profile humusových látok. Vymedzenie skupiny nezadržaných humínových látok a zadržaných humínových látok v extrakte 1,0 mol/L NaOH je uvedené na Obr. 10. Kruhové diagramy (Obr. 11) skonštruované z normalizovaných integrálov plôch týchto dvoch skupín poukazujú na prekvapujúcu zhodu normalizovaných profilov extraktov pôd z lokalít Kremnica-Skalka a Šajdíkové Humence vzdialených navzájom 126 km, a tiež zhodu normalizovaných profilov extraktov pôd z lokalít Gbely a Šterusy vzdialených navzájom 43 km. Kvôli interpretácii týchto výsledkov sú na Obr. 12 ukázané fotografie sond z genetických pôdnych horizontov, z ktorých boli odoberané vzorky pôd na alšie laboratórne spracovanie [27]. Výsledky pedologickej charakterizácie vrchných horizontov pôd profilovaných aniónovo-výmennou IEC korelované s fyzikálne-chemickými parametrami pôd [27] pouk8zali na to, že IEC výsledky v skupine pôd Kremnica-Skalka/Šajdíkové Humence a Gbely/Šterusy nápadne korelujú s parametrami pH/H2O, pH/KCl, íl%, piesok% a naopak nekorelujú prekvapujúco s chemickými parametrami Cox%, humus%, CaCO3% a prach%. Pri alšom hadaní súvislostí pomocou zobrazenia lokalít odberu pôd pomocou satelitného zobrazenia v Google Earth sa ukázala potenciálna súvislos medzi chromatografickými profilmi reprezentovaných koláikovými diagramami a typom vegetanej pokrývky miest odberu pôdnych vzoriek. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 215 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
Záver Na záver môžeme skonštatova, že navrhnutá metóda aniónovo- výmennej chromatografie využivajúca krátke kolóny naplnené stredne silným anexom nesúcim dietylaminoetylové funkné skupiny je v kombinácii s skokovou gradientovou elúciou roztokmi EDTA s pH tlmeným na hodnotu pH=12,0 vhodnou metódou umožujúcou charakterizova pôdne typy na základe prirodzeného pomeru humínovýc kyselín a fulvokyselín. Táto pracovná hypotéza vyplývajúca z profilovania štandardnej humínovej kyseliny (ALDRICH), technického produktu (EKOHUM), rašelinových humínových kyselín (Cerová, Suchá Hora) a alkalických extraktov 6 typov pôd si však vyžaduje potvrdenie v experimentoch s dobre operane definovanými fulvokyselinami a humínovými kyselinami, najlepšie izolovanými z analyzovaných pôd a chrakterizovanými nezávislými metódami. Po prechode na kolónovú techniku sme mali predstavu o tom, akú mobilnú fázu použijeme. EDTA kvôli jej nábojovým vlastnostiam, nám poskytla dostatoné množstvo náboja za podmienok pH 12 mobilnej fázy. Po optimalizanom procese, kedy sme skúmali vplyvy faktorov: teploty, prietokovej rýchlosti, tvaru a trvania gradientov a typu anexu sme dospeli k vhodným podmienkám pre analýzu a charakterizovanie humínových kyselín a fulvokyselín. Na základe získaných výsledkov sa nami navrhnutá metóda javí ako nádejný a efektívny prostriedok na charakterizovanie humínových látok extrahovaných jednoduchou extrakciou hydroxidom sodným z pôdy. Bolo potrebné zamera sa práve na charakterizovanie HL získaných z pôdy práve v tomto prvom extraknom kroku. Namerané chromatografické profily boli po korekcii na fluorescenciu pozadia mobilnej fázy využité na kvantitatívne porovnanie zastúpenia plôch nezadržaných a zadržaných humínových látok v celkovom IEC profile humínových látok. Kruhové diagramy skonštruované z normalizovaných integrálov plôch týchto dvoch skupín poukazujú na podobnos normalizovaných profilov extraktov pôd z lokalít Kremnica-Skalka a Šajdíkové Humence vzdialených navzájom 126 km, a tiež vzájomnú podobnos normalizovaných profilov extraktov pôd z lokalít Gbely a Šterusy vzdialených navzájom 43 km. Pri alšom hadaní súvislostí pomocou zobrazenia lokalít odberu pôd pomocou satelitného zobrazenia v Google Earth sa ukázala alšia potenciálna podobnos chromatografických profilov reprezentovaných koláikovými diagramami a typom vegetanej pokrývky miest odberu pôdnych vzoriek. Na záver môžeme skonštatova, že navrhnutá metóda aniónovo-výmennej chromatografie využivajúca krátke kolóny naplnené stredne silným anexom nesúcim dietylaminoetylové funkné skupiny je v kombinácii s skokovou gradientovou elúciou roztokmi EDTA s pH tlmeným na hodnotu pH=12,0 vhodnou metódou umožujúcou charakterizova pôdne typy na základe prirodzeného pomeru humínovýc kyselín a fulvokyselín. Táto pracovná hypotéza vyplývajúca z profilovania štandardnej humínovej kyseliny (ALDRICH), technického produktu (EKOHUM), rašelinových humínových kyselín (Cerová, Suchá Hora) a alkalických extraktov 6 typov pôd (spolu s uvedenými pôdami boli analyzované aj pôdy z lokalít Senec a Voderady) si však vyžaduje potvrdenie v experimentoch s dobre operane definovanými fulvokyselinami a humínovými kyselinami, najlepšie izolovanými z analyzovaných pôd a chrakterizovanými alšími nezávislými metódami. Metódy IEC napriek tomu, že sa v súasnosti v porovnaní s IEC analýzou glykoproteínov, proteínov a peptidov prakticky nevyužívajú na úely chrakterizovania humusových látok, majú veký potenciál v kombinovaných separaných metódach. Literatúra [1] M. Hutta, D. Kaniansky, E. Kovalíková, J. Marák, M. Chalányová, V. Madajová, E. Šimuniová, J. Chromatogr. A, 689 (1995), 123. [2] D. Fetsch, M. Hradilova, E.M.P. Mendez, J. Havel, J. Chromatogr. A, 817 (1998) 313. [3] D. Fetsch, J. Havel, J. Chromatogr. A, 802 (1998) 189. [4] R.Dunkelog, H.H. Rüttinger, K. Peisker, J. Chromatogr. A, 777 (1997) 355. [5] L. Pokorná, M.L. Pacheco, J. Havel, J. Chromatogr. A, 895 (2000) 345. [6] I. Nagyová, D. Kaniansky, J. Chromatogr. A, 916(2001) 191. [7] http://karnet.up.wroc.pl/~weber/def2.htm (stav ku 12.11.2010). [8] R.M.W. Amon, R. Benner, Limnol. Oceanogr., 41 (1996) 41. [9] A. Mannino, H.R. Harvey, Limnol. Oceanogr., 54 (2000) 775. [10] I.D. Cuthbert, P. Giorgio, Limnol. Oceanogr., 37 (1992) 1319. [11] M. Skokanová, K. Dercová, Chem. Listy, 102 (2008) 262 [12] J. Buffle, Anal. Chim. Acta, 232 (1990) 1. [13] R.L. Malcolm, Anal. Chim. Acta, 232 (1990) 19. [14] F.J. Stevenson, Humus chemistry. Genesis, composition, reactions., John Wiley and Sons, (1982). [15] M. Skybová, Acta Montan. Slovaca, 2 (2006) 362. [16] C.F. Lin, Y.J. Huang, O.J. Hao, Wat. Res., 33 (1999) 1252. [17] M. Pansu, J. Gautheyrou, Handbook of Soil Analysis, Mineralogical, Organic, and Inorganic Methods, Berlin, Heidelberg, New York: Springer (2006), 993. [19] http://ihss.gatech.edu/ihss2/ (stav ku 12.11.2010). [20] M. Petro, Diplomová práca, Katedra analytickej chémie, Prírodovedecká fakulta, Univerzita Komenského v Bratislave, (2007). [21] R. von Wandruszka, Geochem. Trans., 2 (2000) 10. [22] J.A.E. Buffle, „Les substances humiques et leurs interactions avec les ions mineraux", Conference de la Commission d'Hydrologie Appliquee de A.G.H.T.M., l'Universite d'Orsay, (1977) 3. Zborník príspevkov z 18. medzinárodnej vedeckej konferencie "Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9 - 216 - hotel Falkensteiner, Bratislava 11. - 14. 10. 2010
- Page 172 and 173: Výsledky a diskusia Na obr. 2 sú
- Page 174 and 175: Tab. 2: Parametre regresných rovn
- Page 176 and 177: Tab. 3: Opakovatenosti migraných a
- Page 178 and 179: chloridu, typickej makrozložky v C
- Page 180 and 181: kationického roztoku elektrolytu b
- Page 182 and 183: Tab. 2: Stanovenie aniónov a kati
- Page 184 and 185: CHARAKTERIZÁCIA RP-HPLC FRAKCIONOV
- Page 186 and 187: Obr. 2. RP-HPLC profil vzorky HK Al
- Page 188 and 189: Obr. 6. RP-HPLC profily frakcií vz
- Page 190 and 191: Zoznam použitej literatúry [1] Ha
- Page 192 and 193: a druhá kolóna kontaktným vodivo
- Page 194 and 195: c b a 1000 1500 tm [s] 2000 Obr. 3:
- Page 196 and 197: Záver ITP-CZE uskutonená použit
- Page 198 and 199: Automatizácia je založená na po
- Page 200 and 201: e d c b a 20mAu t CZE (min) 2 4 6 8
- Page 202 and 203: kyselina; mandlová kyselina (3,75
- Page 204 and 205: Literatúra [1] Th.P.E.M. Verheggen
- Page 206 and 207: Z uvedeného vyplýva, že je stál
- Page 208 and 209: 2a.) 2b.) Obrázok 2.: RP - HPLC z
- Page 210 and 211: Porovnaním chromatogramov frakcií
- Page 212 and 213: Práca vznikla za podpory grantov V
- Page 214 and 215: Vznik a funkcia humínových látok
- Page 216 and 217: celkového náboja jedného gramu p
- Page 218 and 219: Vzorky pôd a ich charakterizácia
- Page 220 and 221: Zborník príspevkov z 18. medziná
- Page 224: [23] D. Gondar, R. Lopez, S. Fiol,
Záver<br />
Na záver môžeme skonštatova, že navrhnutá metóda aniónovo- výmennej chromatografie využivajúca krátke kolóny<br />
naplnené stredne silným anexom nesúcim dietylaminoetylové funkné skupiny je v kombinácii s skokovou gradientovou<br />
elúciou roztokmi EDTA s pH tlmeným na hodnotu pH=12,0 vhodnou metódou umožujúcou charakterizova pôdne typy na<br />
základe prirodzeného pomeru humínovýc kyselín a fulvokyselín. Táto pracovná hypotéza vyplývajúca z pr<strong>of</strong>ilovania<br />
štandardnej humínovej kyseliny (ALDRICH), technického produktu (EKOHUM), rašelinových humínových kyselín (Cerová,<br />
Suchá Hora) a alkalických extraktov 6 typov pôd si však vyžaduje potvrdenie v experimentoch s dobre operane<br />
definovanými fulvokyselinami a humínovými kyselinami, najlepšie izolovanými z analyzovaných pôd a chrakterizovanými<br />
nezávislými metódami.<br />
Po prechode na kolónovú techniku sme mali predstavu o tom, akú mobilnú fázu použijeme. EDTA kvôli jej nábojovým<br />
vlastnostiam, nám poskytla dostatoné množstvo náboja za podmienok pH 12 mobilnej fázy. Po optimalizanom procese,<br />
kedy sme skúmali vplyvy faktorov: teploty, prietokovej rýchlosti, tvaru a trvania gradientov a typu anexu sme dospeli k<br />
vhodným podmienkám pre analýzu a charakterizovanie humínových kyselín a fulvokyselín.<br />
Na základe získaných výsledkov sa nami navrhnutá metóda javí ako nádejný a efektívny prostriedok na charakterizovanie<br />
humínových látok extrahovaných jednoduchou extrakciou hydroxidom sodným z pôdy. Bolo potrebné zamera sa práve na<br />
charakterizovanie HL získaných z pôdy práve v tomto prvom extraknom kroku.<br />
Namerané chromatografické pr<strong>of</strong>ily boli po korekcii na fluorescenciu pozadia mobilnej fázy využité na kvantitatívne<br />
porovnanie zastúpenia plôch nezadržaných a zadržaných humínových látok v celkovom IEC pr<strong>of</strong>ile humínových látok.<br />
Kruhové diagramy skonštruované z normalizovaných integrálov plôch týchto dvoch skupín poukazujú na podobnos<br />
normalizovaných pr<strong>of</strong>ilov extraktov pôd z lokalít Kremnica-Skalka a Šajdíkové Humence vzdialených navzájom 126 km, a<br />
tiež vzájomnú podobnos normalizovaných pr<strong>of</strong>ilov extraktov pôd z lokalít Gbely a Šterusy vzdialených navzájom 43 km.<br />
Pri alšom hadaní súvislostí pomocou zobrazenia lokalít odberu pôd pomocou satelitného zobrazenia v Google Earth sa<br />
ukázala alšia potenciálna podobnos chromatografických pr<strong>of</strong>ilov reprezentovaných koláikovými diagramami a typom<br />
vegetanej pokrývky miest odberu pôdnych vzoriek.<br />
Na záver môžeme skonštatova, že navrhnutá metóda aniónovo-výmennej chromatografie využivajúca krátke kolóny<br />
naplnené stredne silným anexom nesúcim dietylaminoetylové funkné skupiny je v kombinácii s skokovou gradientovou<br />
elúciou roztokmi EDTA s pH tlmeným na hodnotu pH=12,0 vhodnou metódou umožujúcou charakterizova pôdne typy na<br />
základe prirodzeného pomeru humínovýc kyselín a fulvokyselín. Táto pracovná hypotéza vyplývajúca z pr<strong>of</strong>ilovania<br />
štandardnej humínovej kyseliny (ALDRICH), technického produktu (EKOHUM), rašelinových humínových kyselín (Cerová,<br />
Suchá Hora) a alkalických extraktov 6 typov pôd (spolu s uvedenými pôdami boli analyzované aj pôdy z lokalít Senec a<br />
Voderady) si však vyžaduje potvrdenie v experimentoch s dobre operane definovanými fulvokyselinami a humínovými<br />
kyselinami, najlepšie izolovanými z analyzovaných pôd a chrakterizovanými alšími nezávislými metódami. Metódy IEC<br />
napriek tomu, že sa v súasnosti v porovnaní s IEC analýzou glykoproteínov, proteínov a peptidov prakticky nevyužívajú na<br />
úely chrakterizovania humusových látok, majú veký potenciál v kombinovaných separaných metódach.<br />
Literatúra<br />
[1] M. Hutta, D. Kaniansky, E. Kovalíková, J. Marák, M. Chalányová, V. Madajová, E. Šimuniová, J. Chromatogr. A, 689<br />
(1995), 123.<br />
[2] D. Fetsch, M. Hradilova, E.M.P. Mendez, J. Havel, J. Chromatogr. A, 817 (1998) 313.<br />
[3] D. Fetsch, J. Havel, J. Chromatogr. A, 802 (1998) 189.<br />
[4] R.Dunkelog, H.H. Rüttinger, K. Peisker, J. Chromatogr. A, 777 (1997) 355.<br />
[5] L. Pokorná, M.L. Pacheco, J. Havel, J. Chromatogr. A, 895 (2000) 345.<br />
[6] I. Nagyová, D. Kaniansky, J. Chromatogr. A, 916(2001) 191.<br />
[7] http://karnet.up.wroc.pl/~weber/def2.htm (stav ku 12.11.2010).<br />
[8] R.M.W. Amon, R. Benner, Limnol. Oceanogr., 41 (1996) 41.<br />
[9] A. Mannino, H.R. Harvey, Limnol. Oceanogr., 54 (2000) 775.<br />
[10] I.D. Cuthbert, P. Giorgio, Limnol. Oceanogr., 37 (1992) 1319.<br />
[11] M. Skokanová, K. Dercová, Chem. Listy, 102 (2008) 262<br />
[12] J. Buffle, Anal. Chim. Acta, 232 (1990) 1.<br />
[13] R.L. Malcolm, Anal. Chim. Acta, 232 (1990) 19.<br />
[14] F.J. Stevenson, Humus chemistry. Genesis, composition, reactions., John Wiley and Sons, (1982).<br />
[15] M. Skybová, Acta Montan. Slovaca, 2 (2006) 362.<br />
[16] C.F. Lin, Y.J. Huang, O.J. Hao, Wat. Res., 33 (1999) 1252.<br />
[17] M. Pansu, J. Gautheyrou, Handbook <strong>of</strong> Soil Analysis, Mineralogical, Organic, and Inorganic Methods, Berlin,<br />
Heidelberg, New York: Springer (2006), 993.<br />
[19] http://ihss.gatech.edu/ihss2/ (stav ku 12.11.2010).<br />
[20] M. Petro, Diplomová práca, Katedra analytickej chémie, Prírodovedecká fakulta, Univerzita Komenského v Bratislave,<br />
(2007).<br />
[21] R. von Wandruszka, Geochem. Trans., 2 (2000) 10.<br />
[22] J.A.E. Buffle, „Les substances humiques et leurs interactions avec les ions mineraux", Conference de la Commission<br />
d'Hydrologie Appliquee de A.G.H.T.M., l'Universite d'Orsay, (1977) 3.<br />
<strong>Zborník</strong> <strong>príspevkov</strong><br />
z 18. medzinárodnej <strong>vedeckej</strong> <strong>konferencie</strong><br />
"Analytické metódy a zdravie loveka", ISBN 978-80-969435-7-9<br />
- 216 -<br />
hotel Falkensteiner, Bratislava<br />
11. - 14. 10. 2010